[发明专利]多触点核壳空腔结构钠离子电池负极材料及其制备方法有效
申请号: | 201810110551.1 | 申请日: | 2018-02-05 |
公开(公告)号: | CN108346789B | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
发明(设计)人: | 陈坚;徐晖;秦立光 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/054;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 吴飞 |
地址: | 210088 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 触点 空腔 结构 钠离子 电池 负极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种多触点核壳空腔结构钠离子电池负极材料,其特征在于,该钠离子电池负极材料为石墨烯/碳/二氧化锡核壳空腔结构纳米复合材料,其中,核层为二氧化锡多孔纳米球,外壳为石墨烯纳米片,核层与外壳之间通过碳纳米带多触点连接;
所述多触点核壳空腔结构钠离子电池负极材料的制备方法包括如下步骤:
(1)水热法制备二氧化锡纳米球;
(2)在二氧化锡纳米球表面依次包覆一层二氧化硅和一层聚多巴胺;
(3)将步骤(2)所得产物与聚乙烯醇和氧化石墨烯水溶液共混,于50~70℃下连续搅拌8~12h,将搅拌均匀的溶液滴入模具中,冷冻成型后脱模、得到样品,将样品冻干后进行热处理;
(4)将步骤(3)所得产物置于50~70℃的氢氧化钠水溶液中剧烈搅拌8~12h,得到多触点核壳空腔结构的石墨烯/碳/二氧化锡纳米复合材料钠离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的多触点核壳空腔结构钠离子电池负极材料,其特征在于,步骤(1)中,将质量比为2:1~3:1的葡萄糖和锡酸钾加入去离子水中,所得混合溶液超声处理0.5~1.5h后装入水热反应釜中、密封、置于干燥箱中160~180℃下水热反应4~8h,反应结束后将产物离心、洗净后于60~80℃下真空干燥8~12h,然后将干燥后的样品在空气氛围中于500~600℃下热处理2~4h,得到二氧化锡纳米球。
3.根据权利要求1所述的多触点核壳空腔结构钠离子电池负极材料,其特征在于,步骤(2)中,对所述二氧化锡纳米球包覆的方法如下:
步骤2a,将二氧化锡纳米球加入到体积比为1:4~1:2的水和乙醇混合溶液中,超声处理1~2h后,加入浓氨水和正硅酸乙酯,连续搅拌8~12h,待反应结束后将产物离心,洗净,得到二氧化锡/二氧化硅白色固体,置于60~80℃下真空干燥8~12h;
步骤2b,将步骤2a所得产物加入水中,超声处理1~2h后,加入质量比为1:1~2:1的三羟甲基氨基甲烷和盐酸多巴胺,连续搅拌20~24h,待反应结束后将产物离心,沉淀物洗净、得到二氧化锡/二氧化硅/聚多巴胺褐色固体,置于60~80℃下真空干燥8~12h。
4.根据权利要求2或3所述的多触点核壳空腔结构钠离子电池负极材料,其特征在于,所述洗净为采用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次以上。
5.根据权利要求1所述的多触点核壳空腔结构钠离子电池负极材料,其特征在于,步骤(3)中,先将步骤(2)所得产物加入到体积比为2:3~3:2的水和乙醇混合溶液中,超声处理0.5~1.5h,加入聚乙烯醇,然后加入浓度为1~3mg/mL的氧化石墨烯水溶液,超声共混0.5~1.5h。
6.根据权利要求1所述的多触点核壳空腔结构钠离子电池负极材料,其特征在于,步骤(3)中,所述冷冻成型为用液氮将模具自上而下完全冻住,使样品成型;其中,所述液氮冷冻时间为10min以上。
7.根据权利要求1所述的多触点核壳空腔结构钠离子电池负极材料,其特征在于,步骤(3)中,所述热处理条件为:常压下,在惰性气氛中于300~400℃下热处理1~3h。
8.根据权利要求7所述的多触点核壳空腔结构钠离子电池负极材料,其特征在于,将冻干后的样品置于管式炉中进行热处理,管式炉升温速率为3~5℃/min,热处理1~3后保温2~4h。
9.根据权利要求1所述的多触点核壳空腔结构钠离子电池负极材料,其特征在于,步骤(4)中,将步骤(3)所得产物置于浓度为1~3mol/L的氢氧化钠水溶液中,于50~70℃下连续搅拌8~12h,反应结束后抽滤,得到多触点核壳空腔结构的石墨烯/碳/二氧化锡纳米复合材料钠离子电池负极材料。
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