[发明专利]一种模板法制备的球形氮氧化物荧光粉及其制备方法在审
申请号: | 201810110707.6 | 申请日: | 2018-02-05 |
公开(公告)号: | CN108276993A | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 马红萍 | 申请(专利权)人: | 浙江科技学院 |
主分类号: | C09K11/59 | 分类号: | C09K11/59 |
代理公司: | 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 | 代理人: | 柯奇君 |
地址: | 310023 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氮氧化物荧光粉 制备 荧光粉 聚苯乙烯 材料科学技术 产物形貌 化学通式 颗粒分散 三维有序 原料价格 聚合物 类球形 碳模板 可控 | ||
1.一种模板法制备的球形氮氧化物荧光粉,其特征在于荧光粉具有如下化学通式:Na2Ba6-xSi4O15-3y/2Ny:xEu2+,所述x、y的取值范围为0.01≤x≤0.2,0.01≤y≤3。
2.根据权利要求1所述的一种模板法制备的球形氮氧化物荧光粉,其特征在于引入三维有序的碳模板,利用碳热还原氮化法制备形貌可控的球形氮氧化物荧光粉。
3.根据权利要求1所述的一种模板法制备的球形氮氧化物荧光粉,其特征在于先在溶胶凝胶过程中加入碳源有机物和三维有序的碳模板并混合均匀,合成前驱体;然后通过均匀混合的碳源有机物碳化,采用碳热还原法制备氮氧化物荧光粉。
4.一种模板法制备的球形氮氧化物荧光粉的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)按化学式各元素化学计量比称量原料,将正硅酸乙酯溶解于无水乙醇中,形成0.5~2.0mol/l的溶液;
(2)按化学式各元素化学计量比称量原料,将钠的化合物、钡的化合物和铕的化合物溶解于无水乙醇中,形成1.0~2.0mol/l的溶液,按正硅酸乙酯物质的量的2~10倍加入碳源有机物,混合搅拌均匀,加入适量的PH值调节剂将混合溶液的PH值调至4.0~6.0;
(3)将上述(2)的溶液加入到(1)的溶液中,同时按正硅酸乙酯质量的2~15倍加入去离子水,混合搅拌均匀;
(4)将三维有序的孔径为200~500nm的大孔结构的碳模板浸入步骤(3)取得的混合液中,浸泡时间为8~16小时;
(5)将浸泡后的大孔碳模板置于60~100℃的烘箱干燥,溶胶凝胶化12~72小时至完全干燥,去除模板表面多余的干凝胶,获得模板和干凝胶复合物;
(6)将上述复合物置于石墨坩埚中,在流通高纯度氮气气氛下于1400-1600℃保温1-5小时,获得粉体;
(7)将上述氮化产物在700℃~800℃保温1~4小时,获得粉体;
(8)将步骤(7)获得的粉体进行球磨粉碎,然后用蒸馏水洗涤烘干,即得所述球形荧光粉。
5.根据权利要求4所述的一种模板法制备的球形氮氧化物荧光粉的制备方法,其特征在于钙的化合物为硝酸钙、醋酸钙、氯化钙中一种或几种。
6.根据权利要求4所述的一种模板法制备的球形氮氧化物荧光粉的制备方法,,其特征在于钇的化合物为硝酸钇、醋酸钇、氯化钇中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的一种模板法制备的球形氮氧化物荧光粉的制备方法,其特征在于铕的化合物为硝酸铕、氯化铕、硫酸铕中的一种或几种。
8.根据权利要求4所述的一种模板法制备的球形氮氧化物荧光粉的制备方法,其特征在于碳源有机物为葡萄糖、蔗糖和乙基纤维素的一种或几种。
9.根据权利要求4所述的一种模板法制备的球形氮氧化物荧光粉的制备方法,,其特征在于PH调节剂为硝酸、盐酸、乙酸中的一种或几种。
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