[发明专利]一种大麻二酚的提取分离方法

权利要求书

1.一种大麻二酚的提取分离方法，其特征在于，步骤如下：

（1）以大麻的提取部位为原料，粉碎后采用质量浓度60-70%的乙醇溶液热回流提取2-3次，每次回流提取1.5-2.5小时，合并提取液，减压浓缩回收乙醇，得乙醇提取浓缩流浸膏；

所述大麻的提取部位为枝叶或火麻仁；

（2）在步骤（1）乙醇提取浓缩流浸膏中先加入流浸膏体积2-3倍的水，混匀后加入碱性溶液调节pH值为11-12，然后回流提取2-3次，合并过滤提取液，弃滤渣，滤液用稀盐酸调pH为7后加入滤液等体积的氯仿-石油醚溶液萃取3-4次，将大麻二酚萃取到有机溶剂相层中，收集合并有机溶剂相层，回收有机溶剂，得大麻二酚粗膏；

（3）在步骤（2）的大麻二酚粗膏中加入质量浓度20-30%的乙醇，形成混悬液后过聚酰胺树脂柱，上样完后用纯净水洗脱杂质至流出液为无色，然后用质量浓度40-50%乙醇溶液洗聚酰胺树脂柱至流出液为无色，再用质量浓度70-80%的乙醇溶液洗脱收集大麻二酚，分瓶收集，薄层鉴别后合并含有大麻二酚目标物的洗脱液，浓缩回收乙醇，得聚酰胺层析大麻二酚浓缩物；

（4）将步骤（3）聚酰胺层析大麻二酚浓缩物用中性氧化铝干法拌样，上中性氧化铝柱，干法上样后，用氯仿-石油醚溶液洗脱除杂，然后用氯仿-甲醇-四氢呋喃溶液洗脱大麻二酚，收集含大麻二酚目标物洗脱液，浓缩得到大麻二酚粗品；（5）将步骤（4）大麻二酚粗品用甲醇溶解，过氨基键合硅胶柱、氰基键合硅胶柱或苯基键合硅胶柱，加压柱层析，键合硅胶柱用质量浓度20%的甲醇溶液平衡后，使用质量浓度40%-50%的甲醇溶液洗2-3个柱体积，然后用质量浓度65-70%的甲醇溶液进行大麻二酚洗脱，薄层层析鉴别，洗脱到无大麻二酚斑点为止，对浓度65-70%的甲醇洗脱液进行薄层层析鉴别，合并含有大麻二酚的洗脱液，浓缩；

（6）将步骤（5）中浓缩物用丙酮溶解，加入几滴冰乙酸，混匀后静置敞口放置过饱和结晶，抽滤，晶体干燥得到大麻二酚；

所述步骤（4）中氯仿-石油醚溶液为氯仿和石油醚按体积比1:3混合制得；

所述步骤（4）中氯仿-甲醇-四氢呋喃溶液是氯仿、甲醇和四氢呋喃按体积比8:1:1或10:0.5:2的比例混合制得；

所述步骤（5）中加压柱层析的压力为4公斤。

2.根据权利要求1所述的大麻二酚的提取分离方法，其特征在于：步骤（1）中回流提取第一次提取添加原料质量7-8倍的乙醇溶液，其余提取添加原料质量5-6倍的乙醇溶液。

3.根据权利要求1所述的大麻二酚的提取分离方法，其特征在于：碱性溶液为NaOH、三乙胺、氨水或三乙醇胺水溶液。

4.根据权利要求1所述的大麻二酚的提取分离方法，其特征在于：步骤（2）氯仿-石油醚溶液为氯仿和石油醚按体积比1:1-1:2混合制得。

5.根据权利要求1所述的大麻二酚的提取分离方法，其特征在于：将步骤（3）聚酰胺层析大麻二酚浓缩物用氧化铝干法拌样，上中性氧化铝柱，上样后，水洗脱杂质，再用质量浓度70-80%乙醇洗脱杂质到无色后，用质量浓度50-60%四氢呋喃乙醇溶液洗脱大麻二酚，收集洗脱液，浓缩得到大麻二酚粗品。