[发明专利]一种N-芴甲氧羰基乙二胺基乙酸丙烯酯盐酸盐的合成方法在审
| 申请号： | 201810111514.2 | 申请日： | 2018-02-05 |
| 公开（公告）号： | CN108358816A | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 王坤鹏;韩月林;陈晨 | 申请（专利权）人： | 南京法恩化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/04 | 分类号： | C07C269/04;C07C271/20 |
| 代理公司： | 厦门智慧呈睿知识产权代理事务所(普通合伙) 35222 | 代理人： | 魏思凡 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酸丙烯酯 芴甲氧羰基 乙二胺基 盐酸盐 合成 甲基叔丁基醚 后处理 产品纯度 四步反应 乙酸乙酯 酯化反应 丙烯醇 低成本 氯乙酸 乙二胺 异丙醇 氨化 成盐 吗啉 收率 | ||
1.一种N-芴甲氧羰基乙二胺基乙酸丙烯酯盐酸盐的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将氯乙酸加入到丙烯醇中，然后加入催化剂，升温回流反应；反应完毕后，蒸出丙烯醇，加入水和甲基叔丁基醚，分液，蒸干甲基叔丁基醚，得到中间体1；
步骤二：将步骤一制得的中间体1加入到乙二胺中，温度降至0-30℃,搅拌反应；反应完毕后，减压蒸出过量的乙二胺，得到中间体2；
步骤三：将步骤二制得的中间体2加入到溶剂中，加入Fmoc-osu,降温至-60℃,滴加碱，滴加完毕后，反应3个小时，恢复室温反应过夜，中控跟踪；减压蒸出溶剂，将反应液加入水中，用乙酸乙酯萃取，干燥；反应液通HCl气体，搅拌1个小时，过滤，用异丙醇重结晶，得到N-芴甲氧羰基乙二胺基乙酸丙烯酯盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种N-芴甲氧羰基乙二胺基乙酸丙烯酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：步骤一中所述的催化剂为硫酸、氯化亚砜或对甲苯磺酸。
3.根据权利要求1所述的一种N-芴甲氧羰基乙二胺基乙酸丙烯酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：步骤二中所述温度为10℃。
4.根据权利要求1所述的一种N-芴甲氧羰基乙二胺基乙酸丙烯酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：步骤三中所述的碱为三乙胺、N-甲基吗啉或N，N-二异丙基乙胺。
5.根据权利要求1所述的一种N-芴甲氧羰基乙二胺基乙酸丙烯酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：步骤三中所述的溶剂为四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃。
6.根据权利要求1所述的一种N-芴甲氧羰基乙二胺基乙酸丙烯酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：步骤三中所述的室温范围为-10-30℃。
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