[发明专利]一种木质素制备苯酚的方法有效
申请号: | 201810112135.5 | 申请日: | 2018-02-05 |
公开(公告)号: | CN110117218B | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
发明(设计)人: | 王峰;王敏;刘美江;张晓辰;刘慧芳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C39/04 | 分类号: | C07C39/04;C07C37/00;C07C37/72 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质素 制备 苯酚 方法 | ||
本发明涉及到一种木质素制备苯酚的方法。该方法以树木、秸秆等提取的木质素为原料,通过金属盐和贵金属催化剂的作用下,在加氢条件下,得到苯酚。本发明提供了一种可再生资源为原料的制备苯酚方法,原料成本低,来源广泛,具有很好的应用前景。
技术领域
本发明涉及到一种木质素制备苯酚的方法。
背景技术
苯酚是重要的有机化工原料,用它可制取酚醛树脂等化工产品及中间体,在化工原料、合成纤维、塑料、医药、农药、香料、染料、涂料和炼油等工业中有着重要用途。苯酚最早是从煤焦油回收,目前绝大部分是采用合采用异丙苯法生产苯酚、丙酮的技术路线,已发展占世界苯酚产量的一半,目前采用该工艺生产的苯酚已占世界苯酚产量的90%以上。石油是一种不可再生资源,发展一种可持续的苯酚的制备方法本方法,具有重要的意见。生物质是植物通过光合作用将二氧化碳和水转化而成的一种碳资源,储量丰富,可再生。生物质主要有木质纤维素组成,其中木质素占据20-30%。木质素是一种芳香聚合物,一种可再生的芳香化合物资源。从木质素来制备苯酚是木质素高质化利用的一种有效方式。本发明以木质素为原料来制备苯酚,是一条可持续的方法,原料来源广泛,具有很好的应用前景。
发明内容
本发明提供一种木质素制备苯酚的方法,其特征在于:该方法以木质素为原料,以金属盐水溶液为溶剂,负载型贵金属催化剂的作用下,加氢条件下,得到苯酚。
所述木质素来源于树木、秸秆等原料;
水溶液中所述金属盐的阴离子为氯离子、硝酸根、硫酸根、醋酸根中的一种或者二种以上金属盐水溶液中的金属盐为:Fe、Co、Cu、Mn、V等的金属盐一种或者一种以上;所述金属盐的阴离子为氯、硝酸根、硫酸根、醋酸根中的一种或者一种以上。
所述负载型贵金属催化剂为Au、Pd、Pt、Ru、Rh等负载型催化剂一种或者一种以上。所述负载型贵金属催化剂载体为CeO2、TiO2、ZrO2、SiO2、活性炭、Al2O3中的一种或者一种以上。
反应在高压反应釜中进行,木质素的含量为金属盐溶液质量的1-50%,优选为5-20%;所述金属盐溶液中金属的含量为0.1-0.5mol/L,优选为0.5-1mol/L;所用负载型贵金属催化剂用量为木质素质量的10-50%,优选为1-5wt%;氢气压力为:0.1-5MPa,优选为1-3MPa;反应温度为:150-300℃,优选为180-250℃;反应时间1-12小时,优选为4-8小时。
反应结束后,打开釜,加入乙酸乙酯进行萃取,产品的定性采用气相色谱-质谱分析;定量用内标法气相色谱分析。
本发明以木质素为原料来制备苯酚,是一条可持续的方法,原料来源广泛,具有很好的应用前景。
附图说明
图1实施例1中合成气相色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明,但本发明实施不局限于这些实施例:
实施例1-8:将0.1g杨木木质素,2g二氯化铜水溶液(金属盐浓度1M),一定量的0.1wt%Pd/C催化剂,充入一定量的氢气,磁力搅拌,在一定温度下,反应一定时间后,加入10mL乙酸乙酯萃取,萃取5次。所得样品定性分析采用气相色谱-质谱联用技术,定量分析由气相色谱实现,苯酚产生量以每克木质素产生苯酚的摩尔数表述(mmol/g),结果见表1。
表1木质素制备苯酚结果
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