[发明专利]一种制备黄色或绿色碳点的方法有效
申请号: | 201810112734.7 | 申请日: | 2018-02-05 |
公开(公告)号: | CN108455564B | 公开(公告)日: | 2020-04-10 |
发明(设计)人: | 赵丹;韦春锦;郝健 | 申请(专利权)人: | 中南民族大学 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;C09K11/65 |
代理公司: | 武汉东喻专利代理事务所(普通合伙) 42224 | 代理人: | 纪元 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 黄色 绿色 方法 | ||
1.一种制备黄色或绿色碳点的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将碳源、钝化剂和还原剂分散于超纯水中,然后在保护性气体的保护下,进行搅拌,得到混合溶液;
(2)将所述步骤(1)得到的所述混合溶液转移至反应容器中,通入保护性气体排除氧气后进行加热,即得到碳点溶液;
(3)将所述步骤(2)得到的所述碳点溶液直接置于超滤管中或者与有机试剂混合,接着离心后干燥,即可得到固体碳点。
2.如权利要求1所述制备黄色或绿色碳点的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述碳源优选为维生素C;
所述还原剂优选为柠檬酸、草酸、尿素、硫代硫酸钠、柠檬酸钠、亚硫酸钠、葡萄糖、硫脲以及甲醛中的至少一种;优选的,所述还原剂为柠檬酸;
所述钝化剂优选为聚乙烯亚胺、乙二胺、聚乙二醇、以及氨基酸中的至少一种;优选的,所述钝化剂为聚乙烯亚胺,该聚乙烯亚胺的分子量为600、1800、10000、或70000,更优选为1800。
3.如权利要求1所述制备黄色或绿色碳点的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述混合溶液中分散的所述碳源、所述钝化剂、所述还原剂三者的质量之比为(0.05~1):(0~1):(0~2);
优选的,当所述超纯水的体积为20ml时,所述混合溶液中分散的碳源为0.05~1g,分散的钝化剂为0~1g,分散的还原剂为0~2g。
4.如权利要求1所述制备黄色或绿色碳点的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,记所述混合溶液中分散的所述碳源、所述钝化剂、所述还原剂三者的质量之比为x:y:z,
优选的,当所述碳源为维生素C,所述钝化剂为聚乙烯亚胺,所述还原剂为柠檬酸,三者的质量比x:y:z满足0.05≤x≤0.2,0<y≤1,0<z≤2时,所述碳点为绿色碳点;当所述碳源为维生素C,所述钝化剂为聚乙烯亚胺,所述还原剂为柠檬酸,三者的质量比x:y:z满足0.2<x≤1,0<y≤1,0<z≤2时,所述碳点为黄色碳点。
5.如权利要求1所述制备黄色或绿色碳点的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述保护性气体为氮气或氩气;所述搅拌的时间为5~60min。
6.如权利要求1所述制备黄色或绿色碳点的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述加热反应是在80~180℃的反应温度下反应5~80min。
7.如权利要求1所述制备黄色或绿色碳点的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述加热反应是将所述混合溶液置于密闭的反应容器中,并将该反应容器置于加热容器内进行加热;
所述反应容器为水热反应釜、微波反应釜、或圆底烧瓶;所述加热容器为水浴锅、油浴锅、电热恒温鼓风干燥箱或微波消解萃取仪;
优选的,所述加热反应为高压密闭的水热反应。
8.如权利要求1所述制备黄色或绿色碳点的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述有机试剂为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、二甲亚砜、乙酸乙酯、四氢呋喃或异丙醇;所述碳点溶液与有机试剂是按体积比1:2~10进行混合的;优选的,所述有机试剂为甲醇,所述碳点溶液与甲醇是按体积比1:2进行混合的;
所述超滤管的规格为3kD、10kD、或30kD。
9.如权利要求1所述制备黄色或绿色碳点的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述离心是在5000~15000rpm的转速下离心处理5~30min;所述干燥是采用保护性气体吹干、冷冻干燥、或真空干燥。
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