[发明专利]一种四氢吡喃酮的制备方法在审
| 申请号： | 201810113390.1 | 申请日： | 2018-02-05 |
| 公开（公告）号： | CN108586405A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 王坤鹏;虎志洪 | 申请（专利权）人： | 南京法恩化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/30 | 分类号： | C07D309/30 |
| 代理公司： | 厦门智慧呈睿知识产权代理事务所(普通合伙) 35222 | 代理人： | 魏思凡 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 四氢吡喃 制备 草酸二乙酯 关环反应 合成路线 还原反应 脱羧反应 低成本 丙酮 收率 合成 | ||
1.一种四氢吡喃酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在反应瓶中加入乙醇，再加入钠，待溶解后，滴加丙酮和草酸二乙酯的混合溶液；滴加完毕后，升温反应2个小时；再将反应液加入到稀盐酸中，升温50℃-80℃反应，反应完毕后，减压蒸出乙醇，降温过滤，烘干，得中间体1；
步骤二：将中间体1加入到邻苯二甲酸二丁酯中，加入铜粉和2，2-联吡啶，氩气保护；升温至180℃-230℃反应2个小时，降至室温，加入乙酸乙酯，过滤，滤液浓缩至干；然后加入石油醚，搅拌30分钟，过滤，滤饼，用石油醚洗涤，烘干，得中间体2；
步骤三：将中间体2加入到甲苯和甲醇的混合溶剂中，加入催化剂；室温氢化5个小时，压滤，滤液浓缩至干，精馏，得四氢吡喃酮。
2.根据权利要求1所述的一种四氢吡喃酮的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的升温温度为50℃。
3.根据权利要求1所述的一种四氢吡喃酮的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的邻苯二甲酸二丁酯体积为所述中间体1重量的2-5倍。
4.根据权利要求1所述的一种四氢吡喃酮的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的升温温度为210℃。
5.根据权利要求1所述的一种四氢吡喃酮的制备方法，其特征在于：步骤三中所述的溶剂体积为中间体2重量的5-10倍。
6.根据权利要求1所述的一种四氢吡喃酮的制备方法，其特征在于：步骤三中所述的催化剂为Pd/C、雷尼镍或Pt/C。
7.根据权利要求1所述的一种四氢吡喃酮的制备方法，其特征在于：步骤三中所述的室温温度控制在0℃-30℃。
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