[发明专利]用于制造纯度不同的氮气的氮气制造系统和该氮气制造方法

说明书

本发明的课题是提供抑制耗电量增加、同时用一个精馏塔制造含有期望浓度氧气的高纯度氮气和含有期望浓度氩气的超高纯度氮气的氮气制造系统和该制造方法。氮气制造系统具有用于将原料空气冷却的热交换器(H)、具有被导入经热交换器(H)被冷却了的原料空气的精馏部(C)和位于塔顶的冷凝器的氮气精馏塔、从热交换器(H)向位于精馏部(C)下方的缓冲部导入原料空气的第1导入配管、从氮气精馏塔的缓冲部将富氧液化气导入冷凝器(C)的第2导入配管、从精馏部(C)导出超高纯度氮气并回收的第1导出配管、以及，从精馏部(C)的中间段导出高纯度氮气并回收的第2导出配管。

技术领域

本发明涉及用于制造纯度不同的氮气的氮气制造装置和该制造方法，特别是涉及使用一个精馏塔来制造氩气(下文中也记作Ar)含量少的超高纯度氮气和氧气含量为规定浓度的氮气的装置和方法。

背景技术

一直以来，将经热交换器被冷却了的原料空气导入氮气精馏塔的下部，通过精馏从塔顶分离出氮气，从下部分离出氧气(下文中也记作O₂)含量多的液化空气，使用所述分离出的氮气的一部分作为产品气体(例如、专利文献1)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：美国专利第5711167号公报

发明内容

发明要解决的课题

通常在氮气的精馏中希望分离出的杂质是氧气成分，但近年来在半导体领域等的部分用途中特别期待将氩气分离出来。即追求能够提供氩气浓度低的超高纯度氮气、和纯度比超高纯度氮气低的高纯度氮气这两者。但是，由于氩气是化学惰性的，所以难以通过吸附法等化学方法除去。而且氩气与氧气相比，与氮气之间的沸点差距小，所以如果通过精馏分离氩气，则会造成氮气回收率降低。回收率的降低会伴随着所需的原料空气量的增加，随之产生耗电量增加的问题。

例如、上述专利文献1的装置，为了制造氩气含量低的氧气，需要增加精馏塔的精馏部的理论塔板数。但是，通常，氮气精馏塔的高度非常高(例如为50m)，如果增加理论塔板数，则结果会使精馏塔变高，工业上不现实。

此外，在需要分离出Ar的半导体领域等中，需要对氮气中的氩气浓度连续进行测定。但是对氮气中的氩气浓度进行连续测定通常很困难。由于氮气与Ar的化学、物理性质近似。所以一直以来，氮气中的Ar测定采用气相色谱之类的非连续性分析方法。超高纯度氮气中Ar含量非常微量，无论是连续测定还是非连续测定，测定都特别困难。

鉴于上述现状，本发明的目的是，克服上述缺点，在抑制耗电量增加的同时，以一个精馏塔制造氧气浓度为期望值的高纯度氮气和氩气浓度为期望值的超高纯度氮气的氮气制造系统和该制造方法。此外，通过连续测定高纯度氮气中的氧气，提供能够精确控制超高纯度氮气的制造量和其氩气浓度的氮气制造系统和该氮气制造方法。

解决课题的手段

本发明人计算了氮气精馏塔内的精馏部的各理论塔板数(NTP 1～60) 时的气相中的氧气和Ar的浓度(体积ppm)，发现了以下结果。将该结果示于图1。

由图1的氧气、氩气的各图线的斜率可以知道，氩气比氧气更难以从氮气中分离出来，即使原料空气中的氩气浓度（约0.9％）低于氧气浓度（约21.0％），但在理论塔板数（NTP）为19以上时气相中氩气比氧气存在更多。

这意味着，在需要从氮气中分离氩气的情况，氧气的分离有被过度进行的可能性，例如在氧气、氩气都要求1ppm的浓度的情况，为了使氩气的浓度为1体积ppm，结果氧气浓度变为0.001体积ppm程度，这意味着，与所要求的氧气浓度相比，实际的氧气浓度非常小，为了分离氧气投入了过大能量。

此外，不含氩气的氮气需求，仅是例如等离子体CVD等半导体制造工艺全部中的非常小的一部分，所以没有必要对氮气发生装置制造出的所有氮气都高度进行氩气除去。