[发明专利]一种通过热压成型的介电复合材料的制备工艺

说明书

本发明公开了一种通过热压成型的介电复合材料的制备工艺，该工艺采用将稀土、三异丁基铝、4‑硝基邻苯二甲腈加入到高锰酸钾溶液中进行超声分散，将超声反应液在油浴中保温搅拌、离心分离并干燥后得到氧化改性产物，接着向氧化改性产物加入硫酸溶液进行超声反应，超声完成后用水稀释、过滤并将所得沉淀水洗至中性，干燥后球磨，得到球磨产物，再将亚磷酸三苯酯、三硬脂酸甘油酯和球磨产物于冰水浴中添加乙二醇溶液，超声震荡后加入硫化剂和偶联剂继续超声震荡，并将得到的混合液与烯基琥珀酸酐熔融共混、造粒、热压，得到成品介电复合材料。制备而成的介电复合材料，其介电常数高、介电损耗低，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及电子材料技术领域，特别涉及到一种通过热压成型的介电复合材料的制备工艺。

背景技术

高介电常数复合材料因具有很好的储存电能和均匀电场的性能，加上机械性能好，成本低，因而在微电子领域、电机和电缆行业中都有非常广泛的应用前景。人们对介电材料的研究最初是从无机压电陶瓷材料开始的，无机压电陶瓷材料具有高介电常数和高热电稳定性，但其脆性大、加工温度较高。随着信息和微电子工业的飞速发展对半导体器件微型化、集成化、智能化、高频化和平面化的应用需求增加，越来越多的电子元件，如介质基板、介质天线、嵌入式薄膜电容等，既要介电材料具备优异的介电性能，又要其具备良好的力学性能和加工性能。因此，单一的无机介电材料已经不能满足上述要求。而具有高介电性能的复合功能电介质材料可用于制备高储能密度介质，在脉冲率及电子封装技术等军民用领域有着引人瞩目的实用前景。近年来，人们通过以聚合物为基体，引入高介电常数或易极化的纳米尺度的无机颗粒或者其它无机物形成聚合物基复合介电材料。然而，通过简单的混合而成的聚合物基复合介电材料在电化学性能上虽然有了一定的提高，也克服了部分缺陷，但仍然难以满足电子行业对电子材料越来越高的性能要求。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种通过热压成型的介电复合材料的制备工艺，该工艺采用将稀土、三异丁基铝、4-硝基邻苯二甲腈加入到高锰酸钾溶液中进行超声分散，将超声反应液在油浴中保温搅拌、离心分离并干燥后得到氧化改性产物，接着向氧化改性产物加入硫酸溶液进行超声反应，超声完成后用水稀释、过滤并将所得沉淀水洗至中性，干燥后球磨，得到球磨产物，再将亚磷酸三苯酯、三硬脂酸甘油酯和球磨产物于冰水浴中添加乙二醇溶液，超声震荡后加入硫化剂和偶联剂继续超声震荡，并将得到的混合液与烯基琥珀酸酐熔融共混、造粒、热压，得到成品介电复合材料。制备而成的介电复合材料，其介电常数高、介电损耗低，具有良好的应用前景。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种通过热压成型的介电复合材料的制备工艺，包括以下步骤：

(1)将稀土6-8份、三异丁基铝5-7份、4-硝基邻苯二甲腈3-5份加入到浓度为0.5mol/L的高锰酸钾溶液中，在超声反应器中进行超声分散反应，随后将超声分散反应液送入110-120℃的油浴中，保温搅拌1.5-2.5小时，随后进行离心分离，将分离得到的沉淀产物在90℃下真空干燥10-12小时，得到氧化改性产物；

(2)将步骤(1)得到的改性氧化产物置于超声反应器中，按照固液比1:20的比例添加浓度为20％的硫酸溶液，随后以1500W的功率超声反应2-3小时，超声反应完成后加入与硫酸溶液等体积的蒸馏水进行稀释，随后过滤并将沉淀产物进行水洗，直至达到中性，将水洗至中性的沉淀产物放入110-120℃的恒温鼓风干燥箱中干燥完全，再将干燥产物置于行星式球磨机中球磨，得到球磨产物；

(3)将亚磷酸三苯酯15-25份、三硬脂酸甘油酯10-16份和步骤(2)的球磨产物投入到反应容器中，接着将反应容器置于冰水浴中，加入10倍质量的浓度为0.7％的聚乙二醇溶液，以1000W的功率超声震荡30-40分钟，形成稳定的悬浮液，随后通入氮气保护，加入硫化剂1-3份、偶联剂1-3份，继续以1000W的功率超声震荡20-30分钟，得到中间反应混合液；