[发明专利]一种芳基硫代酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 201810115810.X | 申请日： | 2018-02-06 |
| 公开（公告）号： | CN108191726B | 公开（公告）日： | 2019-09-17 |
| 发明（设计）人： | 许凯;刘澜涛;王涛;李峰;刘双;张安安;孟团结;赵文献 | 申请（专利权）人： | 商丘师范学院 |
| 主分类号： | C07C327/48 | 分类号： | C07C327/48;C07D295/104 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 476000 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 酰胺 芳基硫 制备 兼容 丙酰胺衍生物 过渡金属催化 有机合成技术 合成体系 碱性条件 原料经济 组分反应 单质硫 甲酰胺 乙酰胺 底物 炔烃 收率 | ||
1.通式III芳基硫代酰胺的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
1）将通式I芳香炔烃、单质硫、碱性物质加入到通式II酰胺溶剂中，密封升温至90-115oC反应，反应结束后，冷却至室温，得反应液；
2）将反应液萃取、过滤、浓缩、分离、纯化即得；
其中，Ar为苯基或带有取代基的苯基，所述取代基为甲氧基、C1-5烷基、胺基、卤素、三氟甲基中的任意一种或组合；R为氢、羧基、苯基或有取代基的苯基，所述取代基为C1-5烷基或三氟甲基；
R1为氢或C1-5烷基，R2为氢或C1-5烷基，但R1、R2不同时为氢，或-N R1 R2连接成吗啉基，R3为氢或C1-2烷基；
所述碱为磷酸钾/钠、碳酸钾/钠、叔丁醇钾/钠、碳酸铯、氢氧化钾/钠、氟化钾/钠或醋酸钾/钠。
2.如权利要求1所述的通式III芳基硫代酰胺的制备方法，其特征在于：
Ar为苯基或带有取代基的苯基，所述取代基为甲氧基、甲基、叔丁基、胺基、卤素、三氟甲基中的任意一种；R为氢、羧基、苯基或有取代基的苯基，所述取代基为甲基或三氟甲基；
所述酰胺溶剂选N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基丙酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲酰吗啉或N-乙酰吗啉。
3.如权利要求1或2所述的通式III芳基硫代酰胺的制备方法，其特征在于：所述的芳香炔烃、单质硫、碱性物质的摩尔比为1：12～24：3。
4.根据权利要求3所述的芳基硫代酰胺的制备方法，其特征在于：所述碱性物质选磷酸钾/钠、碳酸钾/钠或叔丁醇钾/钠。
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