[发明专利]一种间氨基苯磺酸的制备方法

说明书

本发明涉及一种间氨基苯磺酸的制备方法，其包括以下步骤，1在每个反应釜内预先加入质量比为1：（0.6～2）：（0.001～0.03）：（0.0005～0.15）的间硝基苯磺酸钠、水、催化剂和稳定剂；2先用氮气置换掉每个釜内的空气，在用氢气置换掉每个釜内氮气，然后将每个釜内物料温度加热至60～120℃；3将间硝基苯磺酸钠、水、催化剂和稳定剂按质量比为1：（0.6～2）：（0.001～0.03）：（0.0005～0.15）的配比通过物料泵连续输入到第一个反应釜内，反应后排到气液分离器；本发明实现了釜式连续化加氢生产间氨基苯磺酸，提高了生产效率，降低了劳动强度，而且节能减排，生产成本更低。

技术领域

本发明涉及一种间氨基苯磺酸的制备方法，属于催化剂技术领域。

背景技术

间氨基苯磺酸是一种应用于多种染料的中间体。间氨基苯磺酸主要通过间硝基苯磺酸还原得到。铁粉还原间硝基苯磺酸生产间氨基苯磺酸具有原料纯度要求低、生产容易控制、成本低等优点，但产生大量废水和含胺铁泥，对工厂和环境都会造成严重污染。催化加氢工艺具有工艺路线简单、产品收率高、产品质量好、环境友好等诸多优点，是现行产业结构调整所倡导的绿色工艺。然而，工业原料间硝基苯磺酸普遍含有少量含硫化合物杂质，导致加氢催化剂失活，无法循环使用。

目前，由于没有一种高稳定性的加氢催化剂。所以未能实现连续化生产，不能大量生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种间氨基苯磺酸的制备方法，可实现间氨基苯磺酸的连续生产。

为实现上述目的，本发明包括以下步骤，

(1)在每个反应釜内预先加入质量比为1：（0.6～2）：（0.001～0.03）：（0.0005～0.15）的间硝基苯磺酸钠、水、催化剂和稳定剂；在每个釜内预先加入的总体物料的总体积在该反应釜内的体积占比为50～80%；所述反应釜为单个反应釜或有多个反应釜串联；

（2）先用氮气置换掉每个釜内的空气，在用氢气置换掉每个釜内氮气，并维持反应釜内氢气压力为0.6～2.0 MPa，然后将每个釜内物料温度加热至60～120 ℃；

（3）在搅拌下，将间硝基苯磺酸钠、水、催化剂和稳定剂按质量比为1：（0.6～2）：（0.001～0.03）：（0.0005～0.15）的配比通过物料泵连续输入到第一个反应釜内，反应后排到气液分离器，反应过程中连续通入氢气维持反应压力为0.6～2.0 MPa；

进一步地，所述的稳定剂为甲酸、甲酸钠、甲酸钾中的一种或多种。

进一步地，步骤（3）中，液体物料流量为维持物料在每个釜中的平均停留时间为1hr^-1～10 hr^-1。

进一步地，步骤（3）中，多个串联的反应釜反应时，物料利用各反应釜之间的高度差或压力差从第一个反应釜连续依次流到第二个反应釜，依次类推，直至最后一个反应釜，反应完的物料从最后一个反应釜的出料口连续排出到气液分离器，同时每个反应釜都连续通入氢气维持反应压力为0.6～2.0 MPa。

进一步地，多个串联的反应釜之间的高度差为，相邻反应釜之间依次降低各反应釜自身高度的5～30%；多个串联的反应釜之间的压力差为相邻反应釜之间反应釜内氢气压力依次降低0.05～0.25 MPa。

进一步地，所述催化剂为负载型双组份金属催化剂，其活性组分之一为Pd或Pt，另一个活性组分为Ag，载体为含氮活性炭。

进一步地，所述催化剂的制备方法包括以下步骤，

（1）称取含氮活性炭的水溶液并将其加热至60~90℃；含氮活性炭和水的质量比为1:（4~10）；