[发明专利]一种碳酸钙骨棒状纳米颗粒的制备方法

说明书

一种碳酸钙骨棒状纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：将氧化钙颗粒分散于去离子水中，加入复合表面活性剂，搅拌均匀，料液在微波下处理，料液引入雾化喷嘴的进液端，将二氧化碳气体引入雾化喷嘴的进气端，在超声条件下，对料液进行喷雾，离心分离，取清液，高速离心，去离子水洗涤，干燥，得碳酸钙骨棒状纳米颗粒。

技术领域

本发明属于碳酸钙材料制备领域，具体涉及一种制备碳酸钙骨棒状纳米颗粒的方法。

背景技术

碳酸钙被广泛用于橡胶、塑料、涂料、造纸、油墨、胶點剂、密封胶等行业，还可应用于牙膏、食品、医药、词料、建材、化纤等行业。碳酸钙的晶型包括方解石、文石、球霰石三种类型，其中方解石结构最稳定，文石和球霰石均属于非稳态。

碳酸钙作为一种重要的塑料填料，其粒径、颗粒均一性、比表面积和表面状态都将影响其与基体高分子的亲和性以及填充改性材料的力学性能的性质，如何得到易分散、粒度均一、表面活性高的纳米碳酸钙仍然是行业内追求的目标。

发明内容

本发明的技术方案是为了克服已有技术的不足之处，提出一种制备碳酸钙骨棒状纳米颗粒的方法。

本发明提出了一种碳酸钙骨棒状纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：

1)将粒径为1-1.5μm的氧化钙颗粒分散于去离子水中，加入复合表面活性剂，搅拌均匀；

2)将步骤1)得到的料液在微波下处理40-50min；

3)将步骤2)得到的料液引入雾化喷嘴的进液端，将二氧化碳气体引入雾化喷嘴的进气端，在超声条件下，对料液进行喷雾；

4)收集喷雾后的料液，控制离心分离的转数，取清液，高速离心，去离子水洗涤2-3次，干燥，得碳酸钙骨棒状纳米颗粒。

其中，所述复合表面活性剂由十二烷基二甲基苄基氯化铵和十二烷基二甲基氨基乙酸组成。

其中，微波的功率为500-600W。

其中，氧化钙与十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基氨基乙酸的摩尔比为1∶0.3-0.5∶0.1-0.3。

其中，步骤1)中，氧化钙与去离子水的质量比为1∶250-400。

其中，步骤3)中，料液与二氧化碳的进料比为1g∶200-400mL。

其中，步骤4)中，控制离心转数为4000-6000rpm。

其中，步骤3)中，超声功率为150-200W。

其中，步骤4)中，高速离心转数为8000-12000rpm。

本发明采用微波条件控制氧化钙颗粒的水化，使氧化钙表层不断形成氢氧化钙并溶解到水溶液中，复合表面活性剂与钙离子发生作用，并诱导其在碳化反应中形成骨棒状的纳米颗粒。通过调控微波功率和时间，可以调节溶液中氧化钙颗粒水化的速度，进而调节溶液中钙离子的浓度。溶液中的氢氧化钙在超声喷雾的条件下与二氧化碳反应，料液在湍流条件下被大量二氧化碳气体冲击、裹挟，在超声作用下被二氧化碳分散为极小的液滴，超声促进了气液相物料在接触的瞬间发生反应，并有利于在反应过程中避免颗粒的团聚。采用复合表面活性剂结合于颗粒表面，在稳定颗粒、避免团聚的同时，诱导碳酸钙形成骨棒状。

本发明的有益效果：本方法采用二氧化碳作为料液雾化的气体，相比于雾化后再与二氧化碳气体接触，得到的产物颗粒尺寸更加均一。微波法活化结合超声喷雾下的瞬时反应，使得颗粒表面活性点多，反应快，导致颗粒表面凸凹不平，较相同尺寸、形貌的颗粒比表面积明显增大。得到长度约为80-120nm的骨棒状碳酸钙。

具体实施方式

下面结合实施例，进一步说明本发明。