[发明专利]一种利用石斛提取单宁酸的方法

权利要求书

1.一种利用石斛提取单宁酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、取大量石斛茎，使用毛刷刷净表层灰尘，除去杂质，剪切成4~5cm长茎段，加入有机水溶剂完全浸没石斛茎段，加热至35℃浸泡2~2.5h；所述有机水溶剂为丙酮与甲醇与水的混合物，丙酮与甲醇与水的用量比为1:1:1；所述甲醇为95%的实验室甲醇，所述丙酮纯度为99.5%；

b、浸泡结束后再加入石斛茎段5~7倍重量份的有机水溶剂，水浴加热至45~50℃，恒温提取8~10h，趁热过滤，取滤液1备用；取滤渣加入滤渣7~8倍重量份有机水溶剂，水浴加热至45~50℃，恒温提取5~6h，趁热过滤，取滤液2；滤渣静置沥 干备用，取备用滤渣加入8倍重量份的蒸馏水，升温至45℃，浸泡12~14h，每35min搅拌均匀一次，浸泡结束后过滤，取滤液加入10倍重量份井水，再加入滤液2%重量份的磷酸二氢钾，搅拌溶解均匀，制成水溶肥喷施浇灌石斛；

c、取上述滤液1和滤液2混合，顺时针搅拌30s，逆时针搅拌1min，常温常压下浓缩至原体积的1/5，然后常压升温蒸馏，蒸馏压力为101.5kpa，先从浓缩液起始温度按5℃/min的升温速率升温至57℃，保持温度恒定，蒸馏至不再有馏出液溜出；之后按3℃/min的升温速率升温至65℃，保持温度恒定，蒸馏至不再有馏出液溜出时结束蒸馏；

取蒸馏残留物在65℃下真空干燥，得灰白色粉末粉碎过350目筛，筛上部分再次粉碎后过筛，取筛下部分即为粗品单宁；

d、粗品单宁纯化：向粗品单宁中加入2~3倍重量份的蒸馏水，按3℃/min的升温速率升温至60℃，搅拌溶解30~35min；

溶解均匀后静置3min，放入1~3℃的冷冻室中速冻，冷藏24~25h，取出静置至室温，过滤，取滤液；

滤液缓慢盛入AB-8型大孔径吸附树脂中，上柱速率7ml/s，上柱结束后采用滤液1倍重量份的蒸馏水洗脱，再使用3倍重量份的95%甲醇溶液洗脱；

开始洗脱时采用装有1ml 1%的FeCl₃溶液的500ml大烧杯收集洗脱液，至烧杯中出现紫色沉淀时迅速更换为1~5L的透明玻璃收集装置，收集洗脱液；

吸附洗脱结束后将收集到的洗脱液常压蒸馏，至溶剂完全蒸馏干净后取残留物于65~68℃温度下真空干燥，粉碎过350目筛，筛上部分再次粉碎后过筛，取筛下部分即为成品单宁；

所述洗脱液常压蒸馏方法为控制蒸馏压力为101.5kpa，先从洗脱液起始温度按5℃/min的升温速率升温至57℃，保持温度恒定，蒸馏至不再有馏出液溜出；之后按8℃/min的升温速率升温至100℃，保持温度恒定，蒸馏至不再有馏出液溜出时结束蒸馏；

其中，所述石斛包括霍山石斛、铁皮石斛、铜皮石斛、环草石斛、马鞭石斛、黄草石斛、金钗石斛中一种或一种以上。