[发明专利]一种析氢电催化材料及其制备方法

权利要求书

1.一种析氢电催化材料的制备方法，其步骤如下：

A、将平均粒径范围为10～100μm，平均比表面积为40～78m²/g，平均孔径分布为30nm的球形金属镍粉末，用蒸馏水反复超声洗涤后进行烘干，备用；

B、将步骤A制备好的球形金属镍粉末与红磷按照摩尔比Ni:P＝0.2～2.5进行混合，通过玛瑙坩埚进行研磨得到镍磷混合物，随后在该镍磷混合物中添加质量比为3～30％的石墨烯或者碳纳米管混合均匀，用压片机将混合均匀的球形镍金属粉末和红磷以及石墨烯或者碳纳米管的混合物进行压片处理，随后将压成的圆片试样放入真空干燥箱中进行干燥处理；

C、将经步骤B处理后的圆片试样置于管式炉中，关闭管式炉通道并使用惰性气体进行清洗处理，随后在通入惰性气体保护的条件下，程序升温磷化处理后随炉冷却至室温，即得到三维多孔自支撑型磷化镍析氢电催化材料；所述磷化处理的程序升温过程为：以5～40℃/min的升温速率升温，当温度升至500～700℃之间时，停止升温并保温20～150min，磷化处理后随炉冷却至室温。

2.根据权利要求1所述的一种析氢电催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤B中使用压片机进行压片处理的压力为10～30MPa，保载时间为10～60秒。

3.根据权利要求1所述的一种析氢电催化材料的制备方法，其特征在于：步骤B中所述的圆片试样放入真空干燥箱中进行干燥处理，处理条件为：真空度为-0.1MPa，干燥处理温度为60～120℃，时间为1～3h。

4.根据权利要求1所述的一种析氢电催化材料的制备方法，其特征在于：步骤C中，所述惰性气体为氩气或者氦气。

5.根据权利要求1所述的一种析氢电催化材料的制备方法，其特征在于：步骤C中，所述通入惰性气体的流速为5～40mL/min。

6.根据权利要求1所述的一种析氢电催化材料的制备方法，其特征在于：步骤C中，所述圆片试样在程序升温前，先使用惰性气体将圆片试样清洗10～60min，然后进行磷化处理。

7.一种根据权利要求1制备得到的一种析氢电催化材料，其特征在于：采用平均粒径范围为10～100μm，平均比表面积为40～78m²/g，平均孔径分布为30nm的球形金属镍粉末，将球形金属镍粉末与红磷按照摩尔比Ni:P＝0.2～2.5进行混合得到镍磷混合物，随后在该镍磷混合物中添加质量比为3～30％的石墨烯或者碳纳米管混合均匀，通过与红磷发生原位反应，得到具有自支撑三维连通孔隙结构，红磷均匀生长于多孔镍金属表面及内部的析氢电催化材料，该材料在碱性电解质体系电催化析氢反应中表现出极高的活性。