[发明专利]一种三维自组装NaV2

说明书

一种三维自组装NaV₂O₅微米粉体及其制备方法与应用，将偏钒酸钠和Na₂S·9H₂O加入到去离子水中得到溶液A；将溶液A倒入反应内衬后密封，将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中水热反应；水热反应结束后收集产物并经水和醇交替清洗；将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中进行冷冻并抽真空干燥得到三维自组装NaV₂O₅微米粉体。三维自组装NaV₂O₅微米粉体由直径为5～10μm的微米束组成，微米束是由直径为200nm的亚微米棒自组装而成，其中亚微米棒呈现介晶结构。将其应用于锂离子电池负极时在历经大的倍率测试之后，返回到100mAg^‑1的电流密度下时，容量仍然达到291mAhg^‑1，在100mAg^‑1的电流密度下，循环360圈，容量达到580mAhg^‑1，在倍率和循环性能测试过程中，NaV₂O₅微米粉体都表现出了平稳的库伦效率。

技术领域

本发明涉及一种NaV₂O₅粉体及其制备方法，具体涉及一种三维自组装NaV₂O₅微米粉体及其制备方法与应用。

背景技术

NaV₂O₅由于其具有独特的钒氧骨架、稳定的结构、较大的层间距、优异的物理化学性质及大量氧空位的存在，被认为是一种非常有发展前景的能源存储材料，并且已经在钠离子电池正极领域得到了应用[Liu P,Zhou D,Zhu K,Wu Q,Wang Y,Tai G,et al.Bundle-like alpha'-NaV₂O₅ mesocrystals:from synthesis,growth mechanism to analysis ofNa-ion intercalation/deintercalation abilities.Nanoscale. 2016；8:1975-85.]，然而还没有关于其作为锂离子电池负极材料应用的报道。此外，之前关于NaV₂O₅的合成方法的报道主要有两种。一种是固相法，其具有较高的合成温度、反应复杂、能耗大及成本高。另一种是两步水热法，虽然合成温度低了，但是合成流程冗长且较为复杂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三维自组装NaV₂O₅微米粉体及其制备方法与应用。

为达到上述目的，本发明采用制备方法如下：

步骤一：取0.8～1.2g偏钒酸钠和0.05～0.1gNa₂S·9H₂O加入到55～65ml去离子水中，磁力搅拌或超声分散得到半澄清溶液A；

步骤二：按55～65％的填充比将溶液A倒入反应内衬后密封，将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，在5～15r/min的转速条件下由室温加热到195～205℃进行水热反应；

步骤三：水热反应结束后将反应釜自然冷却到室温，收集产物并经水和醇交替清洗3～6次；

步骤四：将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中进行冷冻，然后将冷冻后的产物置于托盘中，盖上密封罩，抽真空到10～20Pa，干燥 12～18h后收集产物即得到三维自组装NaV₂O₅微米粉体。

所述步骤一磁力搅拌或超声时间为55～65min，磁力搅拌转速为 800～1000r/min。

所述步骤二水热反应时间为23～25h。

所述步骤三的收集采用抽滤或离心进行。