[发明专利]一种锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法有效
申请号: | 201810118141.1 | 申请日: | 2018-02-06 |
公开(公告)号: | CN108311138B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 张昕彤;于飞;王长华;刘益春 | 申请(专利权)人: | 东北师范大学 |
主分类号: | B01J23/42 | 分类号: | B01J23/42;B01J37/34;B01J37/16;B01J37/03;B82Y20/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 长春菁华专利商标代理事务所(普通合伙) 22210 | 代理人: | 南小平 |
地址: | 130024 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锐钛矿 青铜 矿混晶二 氧化 表面 pt 纳米 颗粒 分散 方法 | ||
1.一种锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法,其特征在于,包括以下步骤:
使用微波超声装置对锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛进行表面微波超声处理,所述微波超声装置包括超声系统、微波加热系统以及反应容器;
在所述反应容器中加入0.1~1.5g锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末后再加入50~400mL超纯水,设置所述超声系统的超声功率为500~2000W,超声脉冲频率为1:4~4:1,设置所述微波加热系统的微波加热功率为100~1000W,反应温度为50~80℃,反应时间为1~15小时,得到微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛;
随后对微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛进行Pt的光还原沉积。
2.根据权利要求1所述的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法,其特征在于,对微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛进行Pt的光还原沉积的具体步骤如下:
在反应器中加入0~100mL超纯水和0~100mL的甲醇作为空穴牺牲剂,使溶液的总体积为100mL;随后加入0.01~0.2g微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛,再向溶液中加入0.01~0.5mL质量浓度为0.1~5wt.%的氯铂酸水溶液;随后对反应器进行抽真空,并通入氮气作为载气;在太阳光模拟器下光还原沉积Pt于锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛纳米粒子表面,光还原沉积Pt的光照时间为0.5~5小时。
3.根据权利要求1所述的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法,其特征在于,所述锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末是由下述方法制备得到:
向45g冰水中加入0.8mL的TiCl4及5mL氨水,水解后继续加入60mL去离子水、10mL H2O2、0.5g乙醇酸,放入烘箱中80℃加热至得到胶状体,置于反应釜中160℃反应50min,洗涤、烘干,370℃煅烧2h,得棕色固体即为锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末。
4.根据权利要求1所述的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法,其特征在于,所述锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛粉末的加入量为0.3~1.0g,所述超纯水加入的体积为80~300mL。
5.根据权利要求1所述的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法,其特征在于,所述超声系统的超声功率为800~1800W,超声脉冲频率为1:2~3:1。
6.根据权利要求1所述的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法,其特征在于,所述微波加热系统的微波加热功率为200~800W。
7.根据权利要求1所述的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法,其特征在于,所述反应温度为60~80℃,反应时间为2~12小时。
8.根据权利要求2所述的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法,其特征在于,微波超声处理后的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛的加入量为0.02~0.1g;所述超纯水的加入体积为20~80mL,甲醇的加入体积为20~80mL,所述超纯水和甲醇的总体积为100mL。
9.根据权利要求2所述的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法,其特征在于,所述氯铂酸水溶液的质量浓度为0.5~2wt.%,其体积为0.05~0.5mL。
10.根据权利要求2所述的锐钛矿/青铜矿混晶二氧化钛表面超细Pt纳米颗粒的分散方法,其特征在于,所述光还原沉积Pt的光照时间为0.5~2小时。
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