[发明专利]一种检测复方氨酚苯海拉明片中杂质的方法

权利要求书

1.一种检测复方氨酚苯海拉明片中杂质的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤（1），供试品溶液的制备；

精密称取适量待测复方氨酚苯海拉明片细粉，加磷酸水溶液超声溶解并稀释，滤过，取续滤液作为供试品溶液；

步骤（2），对照品溶液的制备；

精密称取十八种已知杂质对照品，置量瓶中，加磷酸水溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；

其中，所述十八种已知杂质对照品分别为对氨基苯酚、4-羟基苯基丙酰胺、乙酰苯胺、4-乙酰氧基乙酰苯胺、N-(3-氯-4-羟基苯基)乙酰胺、4-硝基苯酚、N,1-二甲基-4-（甲基氨基）-1H-咪唑-5-甲酰胺、1,3,9-三甲基黄嘌呤、可可碱、1,7-二甲基黄嘌呤、茶碱、伪麻黄碱、1R-1-苯基-1-羟基丙酮、2-(二苯基甲氧基)-N-甲基乙胺、2-[(RS)-(4-甲基苯基)苯基甲氧基]-N,N-二甲基乙胺、2-[(RS)-(4-溴苯基)苯基甲氧基]-N,N-二甲基乙胺、二苯甲醇、二苯酮；

步骤（3），自身对照溶液的制备；

精密量取供试品溶液适量，用磷酸水溶液定量稀释，作为自身对照溶液；

步骤（4），测定法；

精密量取供试品溶液、对照品溶液和自身对照溶液各适量，进样，采用高效液相色谱法进行色谱分离，并记录色谱图；

所述高效液相色谱法包括液相色谱仪和检测器，所述液相色谱仪用于色谱分离，所述检测器用于检测出色谱图，

其中，液相色谱仪的色谱条件包括：以0.01mol/L的磷酸二氢铵溶液、乙腈为流动相，流速为1ml/min，按下表进行线性梯度洗脱：

时间，min	磷酸二氢铵溶液，%	乙腈，%
0～3	97	3
3～4	95	5
4～10	95	5
10～20	85	15
20～40	52	48
40～50	5	95
50～52	97	3
52～60	97	3

所述检测器为紫外检测器，所述色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，采用XBridge C18，4.6mm×250mm，5μm色谱柱，柱温为30℃，检测波长为205nm，进样量为20μl；

步骤（5），计算；

按外标法和加校正因子的主成分自身对照法计算供试品溶液中各杂质的含量。