[发明专利]一种四(二甲氨基)钛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810119677.5 申请日: 2018-02-06
公开(公告)号: CN108148089B 公开(公告)日: 2020-09-08
发明(设计)人: 李军;陈刚;贺辉龙;陈立峰;花永紧;张雪刚 申请(专利权)人: 浙江博瑞电子科技有限公司
主分类号: C07F7/28 分类号: C07F7/28
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 324004 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 二甲 氨基 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种四(二甲氨基)钛的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

在惰性气氛保护下,按重量份,加入100份四氯化钛;2000-4000份离子液缓冲溶剂,300-700份二甲胺的锂盐,在-20℃至30℃下反应5-20小时,产物再经业内公知的脱杂质精制技术得到四(二甲氨基)钛;

所述的离子液缓冲溶剂的制备方包括:按重量份计,将100份无水乙醚,0.01-0.1份4,4'-二氨基二苯硫醚,0.0001-0.001份四甲基胍乳酸盐,0.5-2份聚氧乙烯20油醚,0.001-0.01份全氟聚醚油,0.05-0.2份3-乙酰基-2-氟苯基硼酸混合得到离子液缓冲溶剂。

2.权利要求1所述的一种四(二甲氨基)钛的制备方法,其特征在于所述的二甲胺的锂盐的制备方包括:在惰性气氛保护下,按重量份,反应器中加入60-200份正丁基锂,2000-4000份离子液缓冲溶剂,在搅拌的条件下滴加入100份二甲胺进行反应,反应体系的温度保持在-30~0℃,滴加完毕后,反应进行 5-15h,经后处理蒸出溶剂、制得二甲胺的锂盐。

3.权利要求1所述的一种四(二甲氨基)钛的制备方法,其特征在于所述的业内公知的脱杂质精制技术,包括精馏分离技术,包括多级精馏和单级精馏。

4.权利要求1所述的一种四(二甲氨基)钛的制备方法,其特征在于所述的业内公知的脱杂质精制技术,包括为水洗,酸洗,碱洗工艺。

5.权利要求1所述的一种四(二甲氨基)钛的制备方法,其特征在于所述的业内公知的脱杂质精制技术,包括吸附,所用的吸附剂包括X型分子筛,A型分子筛,活性炭,吸附剂在使用前经过预处理,包括酸处理,热处理和蒸汽处理。

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