[发明专利]一种四(二甲氨基)钛的制备方法有效
申请号: | 201810119677.5 | 申请日: | 2018-02-06 |
公开(公告)号: | CN108148089B | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 李军;陈刚;贺辉龙;陈立峰;花永紧;张雪刚 | 申请(专利权)人: | 浙江博瑞电子科技有限公司 |
主分类号: | C07F7/28 | 分类号: | C07F7/28 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 324004 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二甲 氨基 制备 方法 | ||
1.一种四(二甲氨基)钛的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
在惰性气氛保护下,按重量份,加入100份四氯化钛;2000-4000份离子液缓冲溶剂,300-700份二甲胺的锂盐,在-20℃至30℃下反应5-20小时,产物再经业内公知的脱杂质精制技术得到四(二甲氨基)钛;
所述的离子液缓冲溶剂的制备方包括:按重量份计,将100份无水乙醚,0.01-0.1份4,4'-二氨基二苯硫醚,0.0001-0.001份四甲基胍乳酸盐,0.5-2份聚氧乙烯20油醚,0.001-0.01份全氟聚醚油,0.05-0.2份3-乙酰基-2-氟苯基硼酸混合得到离子液缓冲溶剂。
2.权利要求1所述的一种四(二甲氨基)钛的制备方法,其特征在于所述的二甲胺的锂盐的制备方包括:在惰性气氛保护下,按重量份,反应器中加入60-200份正丁基锂,2000-4000份离子液缓冲溶剂,在搅拌的条件下滴加入100份二甲胺进行反应,反应体系的温度保持在-30~0℃,滴加完毕后,反应进行 5-15h,经后处理蒸出溶剂、制得二甲胺的锂盐。
3.权利要求1所述的一种四(二甲氨基)钛的制备方法,其特征在于所述的业内公知的脱杂质精制技术,包括精馏分离技术,包括多级精馏和单级精馏。
4.权利要求1所述的一种四(二甲氨基)钛的制备方法,其特征在于所述的业内公知的脱杂质精制技术,包括为水洗,酸洗,碱洗工艺。
5.权利要求1所述的一种四(二甲氨基)钛的制备方法,其特征在于所述的业内公知的脱杂质精制技术,包括吸附,所用的吸附剂包括X型分子筛,A型分子筛,活性炭,吸附剂在使用前经过预处理,包括酸处理,热处理和蒸汽处理。
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