[发明专利]一种实时同步追踪析氢量与电化学测试方法及装置有效

专利信息
申请号: 201810120433.9 申请日: 2018-02-07
公开(公告)号: CN109142209B 公开(公告)日: 2023-05-23
发明(设计)人: 鞠虹;段进卓;尹奕文;刘书法 申请(专利权)人: 中国石油大学(华东)
主分类号: G01N17/02 分类号: G01N17/02
代理公司: 山东祺智知识产权代理有限公司 37361 代理人: 赵斌
地址: 266580 山东省青岛市青岛经济技术开发区长*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 实时 同步 追踪 析氢量 电化学 测试 方法 装置
【说明书】:

本申请属于电化学领域,具体涉及一种实时同步追踪析氢量与电化学测试方法及装置。本申请提出了一种同步追踪析氢量与电化学测试方法及该方法中所用的装置,该方法可以实现实时追踪。首先在测量电极反应生成氢气的基础上添加两台摄像机,对析氢量以及电极表面腐蚀情况进行实时摄像记录,结合电化学在线监测系统使得实验可以在任意时刻取得电位电流变化与析氢量之间的关系。

技术领域

本申请属于电化学领域,具体涉及一种实时同步追踪析氢量与电化学测试方法及装置。

背景技术

随着经济的发展,腐蚀给国民经济带来的巨大损失越来越引起人们的重视,腐蚀防护成为现代科学技术研究的重要领域之一。随着科技进步,轻金属例如铝,镁等金属得到越来越广泛的应用,许多研究者开始利用电化学等测试手段对金属及其合金的腐蚀机理进行探究。

在进行金属腐蚀及多种电化学手段测试时,电极反应经常会伴随着生成氢气的逸出。往往可以通过反应生成物的量与电位或电流密度等关系可以解释有关腐蚀现象。因此,如何有效准确的测出氢气生成量,如何更直接的收集验证是否反应生成物均为氢气,如何可以更为直观地探究电位、电流与生成氢气的量之间的关系,成为电化学测试中一大考验。

传统的测量氢气生成量常采用失重法,直接将电解池放置在电子天平上,敞开体系中直接使氢气逸出。这样虽然可以直观测量氢气逸出量,但由于氢气逸出时带有水分子,会导致测量不准确,增大实验误差。此外氢气逸出量较少,失重测量要求天平精度更高,因此测量误差更大,且无法收集氢气进行验证。

其次,在电化学实时监测过程中,传统失重只能测出氢气失重总量,无法还原在每时每刻电位电流与析氢量之间的关系,也就无法更深一步发掘腐蚀反应机理。

基于上述原因,设计发明一种可以实时同步追踪析氢量与电化学测试方法就显得尤为必要。

发明内容

为了解决现有技术中的缺陷,本申请提出了一种同步追踪析氢量与电化学测试方法及该方法中所用的装置,该方法可以实现实时追踪。首先在测量电极反应生成氢气的基础上添加两台摄像机,对析氢量以及电极表面腐蚀情况进行实时摄像记录,结合电化学在线监测系统使得实验可以在任意时刻取得电位电流变化与析氢量之间的关系。并通过电极表面腐蚀情况加以对照,从而极大地方便了进一步相关电化学机理的探索研究。其次,本发明针对测量气体质量的方法进行了改进,不再采取传统失重测试。本发明通过容器内生成氢气,利用天平进行压力测量,并利用公式将其换算为气体压强。可测出较大天平示数变化,减小由测量引起的误差。再通过理想气体状态方程推导出气体生成的摩尔量,不存在失重法中存在的带出水分出现测量误差等因素。最后本发明在此基础上添加一根可封闭可开通导管。在实验结束后可开通导管将生成氢气引出收集,通过别的实验方法对氢气进行验证。本发明还在容器内设置温度计,一方面测量容器内温度,另一方面可以判断电解时溶液温度是否有变化,也可进一步分析温度对电化学测试的影响。

为了实现上述目的,本申请采取的技术方案如下:

一种实时同步追踪析氢量与电化学测试方法,该方法是利用下述装置实现的:

该装置包括电解池,在电解池中插有工作电极、参比电极和pt电极,所述的工作电极外罩有圆筒1,所述的圆筒1的上部预留有部分体积;圆筒1通过杠杆8与电子天平7相连;所述的工作电极、参比电极和pt电极均与电化学工作站相连;所述的圆筒1的顶部安装有导管2,导管2的底部设置有开关阀5,且导管2的内部塞有脱脂棉4;另外该装置还包括两台实时摄像机,其中一台的镜头对准电子天平7,另一台镜头对准工作电极,且两台实时摄像机均与电脑相连;

所述的圆筒1上还设置有温度计3;

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