[发明专利]一种氧化钒中钒价态的检测方法

说明书

本发明提供了一种氧化钒中钒价态的检测方法，涉及元素检测领域。一种氧化钒中钒价态的检测方法，包括：将待测物利用高压微波消解法，隔绝空气溶解得到样品溶液；将淀粉在300～500MPa的压力下压制，成形出模后得到底托；待测物与淀粉的重量比为0.1～0.8：2～10；滴加450～600μL的样品溶液于滤纸上，烘干；将滤纸放在底托的中央，用300～450MPa的压力压制成待测样品，将待测样品用X射线荧光法测量。该制样方法使元素分布均匀，无颗粒度效应，无泄漏和挥发的危险，操作简单、快速，再利用X射线荧光法测量后，检测结果较准确。

技术领域

本发明涉及元素检测领域，且特别涉及一种氧化钒中钒价态的检测方法。

背景技术

在许多工业生产过程中，钒元素起着重要的作用。在钢铁工业和石油化学工业中，钒及其化合物具有广泛的用途。钒元素有不同的价态：三价、四价和五价，三价和四价的钒很容易被氧化为五价。在五氧化二钒和三氧化二钒生产过程中，三价钒、四价钒和五价钒之间可以相互转化。因此对于该氧化钒(V_xO _y)物料中价态钒的分析尤为重要。目前对氧化钒中价态的分析通常采用化学分析法，比如容量法。化学分析方法操作过程繁琐，分析周期长，耗时费力，且检测结果的误差较大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氧化钒中钒价态的检测方法，旨在改善在检测氧化钒中钒价态时，操作复杂，检测结果不准确的问题。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出一种氧化钒中钒价态的检测方法，包括：

将待测物利用高压微波消解法，隔绝空气溶解得到样品溶液；将淀粉在300～500MPa的压力下压制，成形出模后得到底托；待测物与淀粉的重量比为0.1～0.8：2～10；

滴加450～600μL的样品溶液于滤纸上，烘干；

将滤纸放在底托的中央，用300～450MPa的压力压制成待测样品，将待测样品用X射线荧光法测量。

本发明提出的一种氧化钒中钒价态的检测方法的有益效果是：

一种氧化钒中钒价态的检测方法，包括：将待测物利用高压微波消解法，隔绝空气溶解得到样品溶液。采用高压微波消解法溶解效率高。其次，将淀粉在300～500MPa的压力下压制，成形出模后得到底托；待测物与淀粉的重量比为0.1～0.8：2～10。合理控制待测物与淀粉的重量比，使待测物氧化钒能够充分且均匀地与淀粉结合在一起，提高检测的精度。滴加450～600μL的样品溶液于滤纸上，烘干；将滤纸放在底托的中央，用300～450MPa的压力压制成待测样品，将待测样品用X射线荧光法测量。该方法中，采用滤纸制样，具有溶液法和固体法的优点，避免了两者固有的缺点。将淀粉压制成片作为滤纸的底托。其制样方法使元素分布均匀，无颗粒度效应，无泄漏和挥发的危险，操作简单、安全、快速，再利用X射线荧光法测量后，检测结果较准确。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例提供的一种氧化钒中钒价态的检测方法进行具体说明。

本发明实施例提供了一种氧化钒中钒价态的检测方法，一种氧化钒中钒价态的检测方法，包括：