[发明专利]氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料的制备和使用方法有效
申请号: | 201810121762.5 | 申请日: | 2018-02-07 |
公开(公告)号: | CN108295829B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 方辉;吴方娟;郑思源;徐昱樨;梁嘉豪 | 申请(专利权)人: | 福建工程学院 |
主分类号: | B01J21/10 | 分类号: | B01J21/10;B01J35/02;C02F1/32;C02F101/30 |
代理公司: | 北京市商泰律师事务所 11255 | 代理人: | 王晓彬 |
地址: | 350118 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢氧化镁 还原 氧化 石墨 复合材料 制备 使用方法 | ||
1.一种氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一),制备氧化石墨烯悬浮液:取1-3质量份的天然石墨、50ml~150ml质量分数为98%的浓硫酸、7-21质量份的高锰酸钾分批加入反应器中,保持反应温度为0℃,强烈搅拌反应2h,再升温至50℃,反应10-12h;将反应物冷却至室温后倾入到30%质量分数的H2O2水溶液中,所述H2O2水溶液以冰水冷却;用30%稀盐酸洗涤反应产物,再分别用乙醇和去离子水洗涤、离心反应产物数次后得到氧化石墨烯;直接将氧化石墨烯分散于水中得到氧化石墨烯的悬浮液,所述氧化石墨烯的浓度范围控制在0.006~0.009g/mL;
步骤二)制备氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料
将氧化石墨烯悬浮液倒入熔融的内酰胺中,在70℃下进行超声分散,超声分散时间为30min~60min;加入镁盐,磁力搅拌分散30~120min;在140~180℃下减压蒸馏除水,除水完成后冷却至100℃;缓慢加入碱性物质,在100℃下反应1.5~3h,使氧化石墨烯被还原为还原氧化石墨烯;氢氧化镁堆积成三维的花朵状结构;反应结束后在70℃下离心分离内酰胺,所得的沉淀用去离子水洗涤、干燥后即得到氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料;所述氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料中氢氧化镁与还原氧化石墨烯的重量比为(10~100):100。
2.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一)中氧化石墨烯的浓度范围控制为0.007g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤二)中除水完成后缓慢加入碱性物质,在100℃下反应2.5h。
4.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述镁盐为氯化镁、硝酸镁、醋酸镁、硫酸镁中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述内酰胺为丁内酰胺、己内酰胺、辛内酰胺、十二内酰胺中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述碱性物质为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种混合。
7.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料中氢氧化镁与还原氧化石墨烯的重量比为30:100。
8.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,镁离子与氢氧根的摩尔比为1:2。
9.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,使用制得的氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料吸附有机污染物,再使用紫外线照射氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料,通过光催化反应降解有机污染物;再将氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料洗涤干净,重复使用于吸附、降解有机污染物。
10.根据权利要求9所述的一种氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述有机污染物为亚甲基蓝、甲基橙、直接蓝86、反应型偶氮染料中的任一种或多种。
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