[发明专利]一种聚氯乙烯基颜料及其制备方法

说明书

该发明涉及一种聚氯乙烯基颜料，包括以下原料组分：改性聚氯乙烯、饱和氯化钾水溶液、碳酸铵、缩二脲，改性聚氯乙烯由聚氯乙烯粉、铁盐、还原铁粉、1,3‑二（9‑亚甲基蒽）‑3‑甲基咪唑十二烷基苯磺酸盐改性石墨烯、苯基脲和硫酸铵反应制得，铁盐由铁泥、乙酸、回收盐酸、过硫酸铵和2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸钠反应制得，还原铁粉由回收铁酸锌催化剂、乙醇钠、回收盐酸和氟化钠反应制得，1,3‑二（9‑亚甲基蒽）‑3‑甲基咪唑十二烷基苯磺酸盐改性石墨烯由氯化1,3‑二（9‑亚甲基蒽）‑3‑甲基咪唑、石墨烯、碳纳米管、十二烷基苯磺酸和BYK‑130反应制得。该发明具有优异的色度。

技术领域

该发明涉及一种聚氯乙烯基颜料及其制备方法。

背景技术

聚氯乙烯为最常用、使用量最大的合成类树脂之一。聚氯乙烯具有较好的阻燃性、透光性、耐老化性能、加工成型性、力学强度等优势。聚氯乙烯被广泛应用于电线电缆管线、日用品塑料制品、一次性手套、一次性塑料袋、化工排污管道、污水处理管道等领域。

目前，聚氯乙烯材料在色度需要进一步提升。该发明采用改性聚氯乙烯、饱和氯化钾水溶液、碳酸铵、缩二脲制备了聚氯乙烯基颜料，该方法制备的聚氯乙烯基颜料具有优异的色度。

发明内容

该发明的目的在于提供一种聚氯乙烯基颜料的制备方法，该方法通过改变反应物原料和工艺方式，制备的材料具有优异的色度。

为了实现上述目的，该发明的技术方案如下。

一种聚氯乙烯基颜料及其制备方法，具体包括以下步骤：(1)、将氯化1,3-二（9-亚甲基蒽）-3-甲基咪唑、石墨烯、碳纳米管、十二烷基苯磺酸和BYK-130按照质量份数比为60：25～33：2～5：68～80：0.5～1加入到反应釜中，搅拌速度为120～136r/min，维持体系温度135～153 ℃、-0.06MPa条件下反应65min，产物经1L 0℃水超声洗涤2次、500mL乙醇洗涤1次，于55℃、-0.09MPa真空干燥15min，得到1,3-二（9-亚甲基蒽）-3-甲基咪唑十二烷基苯磺酸盐改性石墨烯；(2)、将回收铁酸锌催化剂、回收盐酸和氟化钠按照质量份数比为37：25～37：9～17添加至水热反应釜中，维持体系温度123～139 ℃条件下反应0.5～2h，产物经过滤、水洗涤至中性，用500mL乙醇洗涤1次、于95℃、-0.07MPa真空干燥6min，将物料和质量份数比为185～198的乙醇钠添加至水热反应釜中，维持体系温度133～145 ℃条件下反应35～50min，产物经过滤、水洗涤至中性，用500mL乙醇洗涤1次、于90℃、-0.07MPa真空干燥9min，在高温条件下通过氢气还原，得到还原铁粉；(3)、将铁泥和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠按照质量份数比28：14～27加入到反应釜中，搅拌速度为88～100r/min，向反应釜中添加质量份数比为35～44：17～35的乙酸和回收盐酸调节反应体系pH为1～2.5，维持体系温度45～53 ℃条件下反应40min，产物经8000r/min离心机离心分离后，滤液经乙酸调节至反应体系pH为3～5，将滤液和质量份数比为0.3～1的过硫酸铵添加至反应釜中，搅拌速度为80～93r/min，维持体系温度55～68 ℃条件下反应45min，产物经过滤、2L pH为3的酸溶液超声洗涤3次、500mL乙醇洗涤1次，产物经105℃热处理1h，即得到铁盐；(4)、将聚氯乙烯粉、铁盐、还原铁粉、1,3-二（9-亚甲基蒽）-3-甲基咪唑十二烷基苯磺酸盐改性石墨烯、苯基脲和硫酸铵按照质量份数比90：77～85：26～30：26～34：19～27：16～25加入到高速混合机中，用高速混合机在温度168～172℃混合反应3～15min，用挤出机在温度172～178℃挤出造粒，粉碎，即得到改性聚氯乙烯；(5)、将改性聚氯乙烯、饱和氯化钾水溶液、碳酸铵、缩二脲按照质量份数比100：165～177：21～33：19～28加入到水热反应釜中，维持体系温度118～125 ℃条件下反应25～38min，产物经过滤、500mL 水超声洗涤2次、500mL乙醇洗涤1次，于59℃、-0.08MPa真空干燥25min，即得到聚氯乙烯基颜料。