[发明专利]一种硫氮共掺杂石墨烯基气凝胶及其制备方法

说明书

本发明公开了一种硫氮共掺杂石墨烯基气凝胶及其制备方法。以氧化石墨烯和硫脲作为原料采用水热合成方法制备硫氮共掺杂石墨烯水凝胶前驱体，对获得的前驱体进行真空冷冻干燥后进行碳化即可获得硫氮共掺杂石墨烯基气凝胶。该方法制备的硫氮共掺杂石墨烯气凝胶具有超疏水性能和亲油性能，机械性能良好，具有高吸油和有机溶剂倍率。另外，制备方法简单，原材料来源广泛，绿色环保。

技术领域

本发明属于碳纳米材料和油水分离领域，涉及一种超疏水高吸油性能硫氮共掺杂石墨烯基气凝胶及其制备方法。

背景技术

海上溢油、工业含油废水和有机溶剂的泄漏对水生生态系统和人体健康造成严重危害，迫切需要开发能从水面高效清洁此类污染的新材料和新技术。目前，常用的材料和技术主要包括化学固化法，原位燃烧法，生物修复法，和机械修复法(吸附剂和撇油机)等四种类型，其中吸附剂吸附法因具有原位完全清除浮油的潜力，同时对生态系统没有不良影响而备受关注。

作为良好的浮油吸附材料，应具有疏水性和亲油性、高吸油容量、成本低并能在水面稳定漂浮等特点。但是，传统的浮油吸附剂面临着油/水分离效率低、吸油容量低、材料成本高等问题。基于碳的超轻吸附材料(如石墨烯和碳纳米管气凝胶)具有疏水/亲油、多孔、低密度和化学性质稳定等特点，在浮油吸附方面具有很好的应用前景。其中，石墨烯是构筑多功能、高性能宏观三维气凝胶的优异材料。石墨烯气凝胶作为最具吸引力的碳材料之一，具有超低密度、超弹性、高比表面积和优异的热稳定性等独特性能，使得它们在能源存储、压力传感器、污染物吸附等方面显示出巨大的潜力。但是，单纯以氧化石墨烯为前驱体组装成的气凝胶易团聚，机械强度低，且疏水性较差。

中国专利(CN 102874796 A)提供了一种氮掺杂石墨烯水凝胶或气凝胶及制备方法，主要步骤包括：超声氧化石墨形成氧化石墨烯分散液；然后加入氮源，自组装制备氮掺杂石墨烯水凝胶；最后干燥制得氮掺杂石墨烯气凝胶。该方法制备的氮掺杂石墨烯气凝胶表面粗糙且发生团聚，机械强度低。

中国专利(CN 106006616 A)提供了一种高吸附性能石墨烯气凝胶的制备方法，只要步骤包括：将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声制得氧化石墨烯水溶液；加入氨硼烷水溶液和硫酸亚铁水溶液，混合均匀；然后恒温水热反应制得石墨烯水凝胶；最后浸泡，预冷冻，冷冻干燥制得高吸附性能石墨烯气凝胶。该方法制备的石墨烯气凝胶孔径大，比表面积较小，吸附效率低；另外，原料中含有金属铁离子，会对水体造成二次重金属污染。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明的目的之一是提供一种硫氮共掺杂石墨烯基气凝胶的制备方法，该方法制备的硫氮共掺杂石墨烯气凝胶具有超疏水性能和亲油性能，机械性能良好，具有高吸油和有机溶剂倍率。另外，制备方法简单，原材料来源广泛，绿色环保。该硫氮共掺杂石墨烯气凝胶在溢油事故和有机溶剂泄漏处理方面具有良好的应用前景。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种硫氮共掺杂石墨烯基气凝胶的制备方法，以氧化石墨烯和硫脲作为原料采用水热反应方法制备硫氮共掺杂石墨烯水凝胶前驱体，对获得的前驱体进行真空冷冻干燥后进行碳化即可获得硫氮共掺杂石墨烯基气凝胶。

本发明通过添加硫脲实现了同时向石墨烯气凝胶中掺杂氮和硫，硫的掺入不仅增强了石墨烯基气凝胶的疏水性能，而且增加了其机械强度。本发明将硫氮共掺杂石墨烯气凝胶作为吸附剂用于油类和有机溶剂的吸附，吸附容量高，循环利用性能好。本发明不需要金属元素的加入，避免造成水体金属污染，绿色环保。

本发明的目的之二是提供一种上述制备方法获得的硫氮共掺杂石墨烯基气凝胶。

本发明的目的之三是提供一种上述硫氮共掺杂石墨烯基气凝胶在油水分离中的应用。