[发明专利]一种纳米阻燃剂制备方法

权利要求书

1.一种纳米阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）埃洛石纳米管的提纯：将埃洛石粉末在搅拌下加入含1%的聚丙烯酰胺（分子量为1000 000）水溶液中，搅拌2h，制成10%悬浮液，100目筛过滤悬浮液，去除沉淀物；所得悬浮液用离心机离心，转速为6000r/min，其沉淀物再用10倍体积的自来水洗涤，再次离心分离，转速为6000r/min，得到的沉淀物60℃下干燥12h，过400目筛，得到管长集中于200-800nm、内径5-20nm、外径10-80nm的埃洛石纳米管粉体；将其在200℃下煅烧6h，得到纯净埃洛石纳米管；

（2）埃洛石纳米管表面改性处理，得到改性埃洛石纳米管粉末；

（3）将碾细后的硼酸粉末与羟基硅油（HO[(CH₃)₂SiO]nH）按质量比1:1~20混合，加热到80~100℃，搅拌使之溶解，得到硼酸硅油溶液；

（4）将经表面改性处理的埃洛石纳米管粉末与硼酸硅油溶液按5~10:1的质量比混合，碾磨后在100~1000Pa的负压下处理30~60min；或者将表面改性处理的埃洛石纳米管粉末与硼酸硅油溶液按5~10:1的质量比混合，再加入二苯基硅二醇，碾磨后在100~1000Pa的负压下或10Pa真空下处理30~120min；随后边碾磨边滴入浓硫酸（浓硫酸与硼酸质量比为1:20~100），得到负载聚硼酸硅油酯的埃洛石纳米管粉末；

（5）将得到的负载聚硼酸硅油酯的埃洛石纳米管粉末与三氯氧磷按质量比10~50:1的比例在无水条件下混合，剧烈搅拌，反应10~120min，随后加热至90~105℃，保持30min，干燥后得到负载聚磷硼硅氧烷的埃洛石纳米管粉体（纳米阻燃剂）。

2.根据权利要求1所述一种纳米阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中埃洛石纳米管的表面改性处理为：表面羟基化改性、表面有机硅烷化、有机胺表面改性、季鏻盐表面改性其中的一种。

3.根据权利要求1所述一种纳米阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中羟基硅油（HO[(CH₃)₂SiO]nH）中n的取值为：3~12。

4.根据权利要求2所述步骤（2）中埃洛石纳米管的表面改性处理，其特征在于，所述表面羟基化改性的方法步骤如下：

将干燥的埃洛石纳米管浸入0.2mol/L的氢氧化钠溶液中，超声分散30min后室温搅拌10h，埃洛石纳米管和氢氧化钠溶液的质量体积比为1:2.5g/L；反应结束后以6000r/min的转速将反应液离心分离5min，弃去上层碱液，用水洗涤直至pH为7~8之间，将所得固体在60℃干燥24h，得到表面羟基化的埃洛石纳米管粉末。

5.根据权利要求2所述步骤（2）中埃洛石纳米管的表面改性处理，其特征在于，所述表面有机硅烷化的方法步骤如下：

在丙酮溶液中分别加入经表面羟基化的埃洛石纳米管粉末，埃洛石的质量百分数为0.1%，搅拌分散后加入氯硅烷，埃洛石纳米管和氯硅烷的质量比为1:1~2，搅拌回流3h；产物经过滤，在60℃真空干燥24h，得到表面硅烷化的埃洛石纳米管粉末。

6.根据权利要求2所述步骤（2）中埃洛石纳米管的表面改性处理，其特征在于，所述有机胺表面改性的方法步骤如下：

在搅拌或超声作用下将纯化干燥后的埃洛石纳米管加入到有机胺类物质的乙醇溶液中，埃洛石纳米管和醇的质量体积比为1:100g/mL，有机胺和醇的质量体积比为1.8:100g/mL，埃洛石纳米管和有机胺类物质的质量比为10:1；待分散均匀后，在70℃旋转蒸发干燥除去醇，得到块状样品，磨细后在60℃下真空干燥24h，得到表面负载了有机胺的埃洛石纳米管粉末。