[发明专利]一种铁掺杂二硒化钴复合氮掺杂碳材料的制备方法及应用

权利要求书

1.一种铁掺杂二硒化钴复合氮掺杂碳材料的制备方法,包括：

1）ZIF-67制备：将 Co(NO₃)₂·6H₂O和2-甲基咪唑分别溶解在甲醇溶剂中，室温条件下混合搅拌反应，生成紫色的沉淀，即为产物ZIF-67，将ZIF-67沉淀反复洗涤直至得到澄清无色的上清液，将沉淀物离心分离，干燥备用；

其特征在于还包括如下步骤：

2）Fe-ZIF-67制备：将Fe(NO₃)₃·9H₂O溶解于乙醇或水中得到含有硝酸铁的乙醇溶液或含有硝酸铁的水溶液；取步骤1）中得到的产物ZIF-67均匀分散在乙醇或水中，缓慢加入含有硝酸铁的乙醇溶液或含有硝酸铁的水溶液，并搅拌，利用Fe³⁺水解产生的氢质子刻蚀ZIF-67释放出Co²⁺,随着氢质子的消耗，Fe³⁺和Co²⁺发生共沉淀在ZIF-67颗粒上，得到铁修饰的Fe-ZIF-67；

3）Fe-CoSe₂@NC制备:将步骤2）中得到的Fe-ZIF-67粉末利用硒蒸汽在350-500℃条件下进行炭化和硒化，得到黑色粉末状的氮掺杂多孔碳负载的铁掺杂二硒化钴复合电极材料，即Fe-CoSe₂@NC电极材料。

2.根据权利要求1所述的铁掺杂二硒化钴复合氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于所述步骤1）中，Co(NO₃)₂·6H₂O和2-甲基咪唑的摩尔比范围为1:1-1:16，反应时间为6-24小时。

3.根据权利要求1所述的铁掺杂二硒化钴复合氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于所述的ZIF-67和Fe(NO₃)₃·9H₂O的质量比为2:1-8:1。

4.根据权利要求1所述的铁掺杂二硒化钴复合氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于所述步骤3）中，炭化和硒化在管式炉中进行，硒化炭化以惰性气体为载气，硒化炭化条件为400℃反应1-4小时。

5.一种Fe-CoSe₂@NC/CFP电极的制备方法，其特征在于：将权利要求1-4任一项方法制备的Fe-CoSe₂@NC电极材料混合导电炭黑、聚偏氟乙烯分散制成浆料，将浆料均匀刷涂在导电碳纤维纸上，干燥得到Fe-CoSe₂@NC/CFP电极。

6.根据权利要求5所述的Fe-CoSe₂@NC/CFP电极的制备方法，其特征在于：Fe-CoSe₂@NC粉末材料与导电炭黑、聚偏氟乙烯按照质量比1:（0.125-1）:（0.125-0.5）混合，CFP上Fe-CoSe₂@NC有效活性成分负载量为0.2-1mg/cm²。

7.根据权利要求5所述的Fe-CoSe₂@NC/CFP电极的制备方法，其特征在于所述干燥过程在50℃条件下进行，干燥时间为12小时。

8.一种如权利要求5-7任一项方法制备得到的Fe-CoSe₂@NC/CFP电极在电解水产氢中的应用。