[发明专利]一种测试水样中全氟辛酸含量的方法在审

专利信息
申请号: 201810123140.6 申请日: 2018-02-07
公开(公告)号: CN108254484A 公开(公告)日: 2018-07-06
发明(设计)人: 刘丹丹;刘景涛 申请(专利权)人: 中国地质科学院水文地质环境地质研究所
主分类号: G01N30/96 分类号: G01N30/96;G01N27/26;G01N27/333;G01N1/28;G01N30/06
代理公司: 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 代理人: 韩晓娟
地址: 050061 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 全氟辛酸 氟离子 水样 过硫酸钠溶液 测试水样 混合溶液 测试 氟离子选择电极法 混合溶液中 极性有机物 测试成本 方案计算 离子色谱 浓度计算 仪器要求 紫外灯 配制 照射 成熟 转化
【说明书】:

发明公开了一种测试水样中全氟辛酸含量的方法,属于极性有机物技术领域。该方法包括以下步骤:a,准备好全氟辛酸溶液作为待测水样;b,配制Fe(III)溶液和过硫酸钠溶液;c,向待测水样中加入Fe(III)溶液和过硫酸钠溶液,混合均匀,得到混合溶液d,将混合溶液在紫外灯下照射2‑5h;e,用离子色谱或氟离子选择电极法测试混合溶液中的氟离子的浓度;f,通过步骤e测试得到的氟离子浓度计算出待测水样中的全氟辛酸的浓度。本发明将全氟辛酸转化为氟离子的转化率达到97%以上;本发明采用已经非常成熟且稳定的测试氟离子的方案计算出全氟辛酸的浓度,对仪器要求低,测试成本低。

技术领域

本发明涉及极性有机物技术领域,具体涉及一种快速测试水样中全氟辛酸含量的测试方法。

背景技术

全氟辛酸(Perfluorooctanoic acid,PFOA)是一种典型的全氟化合物,被广泛地应用于工业和民用产品中。在所有的全氟化合物中,PFOA在世界范围内检出率最高。在美国,98%的居民的血液样品中检测出有PFOA。如此高的检出率引起了环境学家、生态学家以及人体健康学家的高度重视,环境中PFOA的降解也逐渐成为全球研究的热点之一。

PFOA是一种人工合成的有机物。在化合物的结构中,所有与碳原子连接的氢原子都被氟原子所代替,分子式是C7F14COOH。PFOA中含有一个非极性的氟碳脂肪链,使其疏水疏油,因此也增加了这种化合物的稳定性。PFOA是一种热稳定和化学稳定的化合物,这种性质是由氟元素本身的结构决定的。碳氟键是一种键能极强的化学键(485KJ mol-1),存在三个非键电子对的氟原子,有效屏蔽了碳原子。碳氟链的刚性和缺乏亲电亲核攻击的结构使全氟化合物的耐酸性耐碱性耐热性抗还原抗氧化性以及抗生物侵袭性增强。

PFOA的主要的物理和化学性质如表1所示。PFOA常用于氟橡胶的生产,如聚四氟乙烯(特氟龙)等含氟化合物,以及其它含氟化合物的降解产物。

人类在1976年一个偶然的机会在人体血样中检测到了有机氟,因此推测有机氟化物可能污染了人们的生活环境。但是全氟化合物在很长的一段时间并没有引起人们的注意,直到20世纪90年代,分析技术的改进才使得当初的推

表1全氟辛酸(PFOA)的物理化学性质

测得到了证实。PFOA的溶解度可以达到9.5g/L,因此在环境中水体中的浓度较高。PFOA广泛存在于地表水,地下水以及海水中,甚至在远洋海域,如大西洋和太平洋中都有PFOA检出。

全氟辛酸作为一种极其稳定的化合物必然在蓄积,可以通过食物、饮用水、土壤以及使用含氟的生活用品接触到人类并在人体内蓄积当饮用水是PFOA的主要来源时,人体血液中PFOA的浓度是其所饮用水中PFOA浓度的100倍。在体内蓄积的PFOA易对生物体组织和器官造成严重的影响。大量的研究证明PFOA对动物和人类具有肝脏毒性,遗传毒性、神经毒性、生殖毒性以及其他的潜在毒性。

在很多研究领域,测试方法的发展限制、决定着研究的发展速度。1990s年代中后期液相色谱和质谱分析仪器的发展,全氟化合物的测试才有可能到ng/mL(ppb)的范围,才第一次允许科学家们研究生物和环境要素中全氟化合物的背景值。21世纪初一系列实验室间的对比研究表明相对复杂和多变的实际样品例如水样和鱼类样品之间的可比性不好,人类血清样品的可比性较好。用液相色谱串联二级质谱(LC/MS/MS)很快成为大部分实验室测试全氟化合物的标准方法。现在仪器依然在不断的进步,低成本时间飞行质谱仪的使用,使很多实验室使用的高分辨质谱分析精度和特异性大大提高。

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