[发明专利]一种测定工业甲醇中乙醇含量的方法在审
| 申请号： | 201810123211.2 | 申请日： | 2018-02-07 |
| 公开（公告）号： | CN108387653A | 公开（公告）日： | 2018-08-10 |
| 发明（设计）人： | 朱银惠;于战雷;李建锁 | 申请（专利权）人： | 河北工业职业技术学院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/68 |
| 代理公司： | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人： | 林艳艳 |
| 地址： | 050091 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙醇 工业甲醇 检测 氢火焰离子化检测器 汽化 分析测试技术 毛细管色谱柱 微量分析结果 外标法定量 仪器利用率 分析效率 恒温检测 基线稳定 前期处理 使用寿命 直接进样 质量分数 分析 内标物 异丙醇 查找 分流 | ||
1.一种测定工业甲醇中乙醇含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)准备色谱仪工作条件
色谱柱：AB-PLOT U，30m×0.32mm×7um；
检测器：火焰离子化检测器；
柱温：100℃；
汽化室温度：150℃；
检测器温度：300℃；
空气流量：400mL/min；
氢气流量：40mL/min；
载气：N2，柱流量：8.0mL/min；
进样量：0.6uL；
所述色谱柱为极性多孔高聚物键合毛细管柱AB-PLOT U；
(2)配制3种不同乙醇含量的标准液，所述标准液的溶质为分析纯乙醇，溶剂为色谱纯甲醇；
(3)待色谱仪稳定后，用进样器将3种不同乙醇含量的标准液送入色谱仪进行检测，记录仪计算出校正因子f’；
(4)待色谱仪稳定后，用进样器将待测样品送入色谱仪进行检测，得到待测样品的峰面积Ai，根据如下公式
w＝f’×Ai×100
其中，w为待测样品中乙醇的含量；
重复步骤(4)至少两次，分别计算待测样品中乙醇的含量；
(5)取步骤(4)中平行检测结果的算术平均值为最终甲醇中乙醇含量结果。
2.如权利要求1所述的一种测定工业甲醇中乙醇含量的方法，其特征在于：所述极性多孔高聚物键合毛细管柱AB-PLOT U中的高聚物为聚苯乙烯-二乙烯基苯。
3.如权利要求1所述的一种测定工业甲醇中乙醇含量的方法，其特征在于：所述氢气的体积分数≥99.99％。
4.如权利要求3所述的一种测定工业甲醇中乙醇含量的方法，其特征在于：所述氢气采用硅胶分子筛净化器除去氢气中微量水分、二氧化碳及氧气。
5.如权利要求1所述的一种测定工业甲醇中乙醇含量的方法，其特征在于：所述N2的体积分数≥99.99％。
6.如权利要求5所述的一种测定工业甲醇中乙醇含量的方法，其特征在于：所述N2采用硅胶分子筛净化器除去N2中微量水分、二氧化碳及氧气。
7.如权利要求1所述的一种测定工业甲醇中乙醇含量的方法，其特征在于：所述空气采用硅胶分子筛净化器除去空气中微量水分、二氧化碳及氧气。
8.如权利要求1所述的一种测定工业甲醇中乙醇含量的方法，其特征在于：所述记录仪为色谱工作站。
9.如权利要求1-8任一项所述的一种测定工业甲醇中乙醇含量的方法，其特征在于：所述进样器为10uL微量注射器。
10.如权利要求1-8任一项所述的一种测定工业甲醇中乙醇含量的方法，其特征在于：当待测样品中乙醇的质量分数＜0.01％时，所述平行检测结果的绝对差值≤0.0005％；当待测样品中乙醇的质量分数＞0.01％时，所述平行检测结果的绝对差值≤0.001％。
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