[发明专利]一种宏量的三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐单晶制备方法有效
| 申请号： | 201810123786.4 | 申请日： | 2018-02-07 |
| 公开（公告）号： | CN108299456B | 公开（公告）日： | 2020-10-09 |
| 发明（设计）人： | 程琳;王德怜;孙圣领;周夏恒 | 申请（专利权）人： | 华侨大学 |
| 主分类号： | C07D493/08 | 分类号： | C07D493/08 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人： | 张松亭;陈丹艳 |
| 地址： | 362000 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 宏量 三蝶烯 甲酸 二酐单晶 制备 方法 | ||
1.一种宏量的三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐单晶制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)溶解：将三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸溶解于无水乙酸中，得到混合溶液；
(2)装釜：在水热反应釜中加入上述混合溶液，控制填充度在80％以下，密封反应釜；
(3)加热：将水热反应釜放入加热装置中进行加热，加热时控制温度在30min升至150℃，并保温2h后，再以10℃/h的降温速度冷却至室温；
(4)过滤：卸釜后，将釜内产物进行过滤；
(5)烘干：烘干后即得到宏量的三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐单晶，其结构式为：
2.根据权利要求1所述的一种宏量的三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐单晶制备方法，其特征在于：所述步骤(1)溶解：将0.8-4g三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸固体，溶解于50ml无水乙酸中，得到混合溶液。
3.根据权利要求1所述的一种宏量的三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐单晶制备方法，其特征在于：所述步骤(1)溶解：通过加热助溶得到混合溶液。
4.根据权利要求1所述的一种宏量的三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐单晶制备方法，其特征在于：所述步骤(1)溶解：将三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸溶解于无水乙酸中，过滤得到混合溶液。
5.根据权利要求1所述的一种宏量的三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐单晶制备方法，其特征在于：所述加热装置包括马弗炉。
6.根据权利要求1所述的一种宏量的三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐单晶制备方法，其特征在于：所述三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐单晶属于单斜晶系，C2/c空间群，Mr＝394.32，晶胞参数为α＝90°，β＝114.56(2)°，γ＝90°，V＝1706.8(5)A3。
7.根据权利要求1所述的一种宏量的三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐单晶制备方法，其特征在于：所述三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐单晶的产率为99.18-99.59％。
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