[发明专利]快速原位复合3D打印复合材料高活性界面增强剂及制备方法有效
申请号: | 201810124109.4 | 申请日: | 2018-02-07 |
公开(公告)号: | CN108360263B | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 李桂洋;李健芳;张毅;郭鸿俊;孙宏杰 | 申请(专利权)人: | 航天材料及工艺研究所;中国运载火箭技术研究院 |
主分类号: | D06M15/568 | 分类号: | D06M15/568;D06M11/74;C08J5/06;C08L67/04 |
代理公司: | 中国航天科技专利中心 11009 | 代理人: | 庞静 |
地址: | 100076 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 快速 原位 复合 打印 复合材料 活性 界面 增强 制备 方法 | ||
1.一种快速原位复合3D打印复合材料高活性界面增强剂,其特征在于包括如下质量分数的组分:
2.根据权利要求1所述的增强剂,其特征在于:所述含羧酸盐聚氨酯预聚物是由二元醇、二异氰酸酯、2,2-二羟基羧酸及叔胺在催化剂作用下完成预聚,其中,所述的二元醇为分子量介于400~1000的聚酯二元醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇中的两种及以上的混合物;所述的二异氰酸酯化合物为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的两种及以上的混合物;所述的二羟基羧酸化合物为2,2-二羟甲基丙酸,2,2-二羟甲基丁酸,2,2-二羟甲基十二酸中的一种;所述的催化剂为二丁基二月桂酸酯锡;所述的叔胺为三乙胺、三丙胺、三丁胺中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的增强剂,其特征在于:所述的含羧基碳纳米管为羧基化多壁碳纳米管,碳纳米管直径10~20nm,长度10~30μm,羧基含量2±0.5wt%。
4.根据权利要求1所述的增强剂,其特征在于:氧化石墨烯为1~5层数的氧化石墨烯,氧含量30~45at%。
5.根据权利要求1所述的增强剂,其特征在于:扩链剂为乙二胺、丙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的增强剂,其特征在于:环氧树脂为E-51、E-44、AG-80、TDE-85、S-27、S-51、S-60、S-184、S-186、S-500、S-500M、S-510、S-610、S-720中的一种或两种的混合物。
7.根据权利要求1所述的增强剂,其特征在于:所述的表面活性剂为曲拉通-100、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种的混合物。
8.一种快速原位复合3D打印复合材料高活性界面增强剂制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)碳纳米粒子单分散液制备:按照权利要求1中的配比将表面活性剂和含羧基碳纳米管研磨混合至少20min;加入去离子水和氧化石墨烯、机械搅拌30~50min、超声分散至少20min;除去不溶物,得到碳纳米粒子单分散液;
(2)高活性界面增强剂制备:将含羧酸盐聚氨酯预聚物与碳纳米粒子单分散液混合,在高速剪切搅拌的同时依次加入扩链剂,环氧树脂;剪切乳化60~100min,得到高活性界面增强剂。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述含羧酸盐聚氨酯预聚物具体预聚步骤包括:二元醇在110~120℃条件下真空脱水至少30min;降温至50±5℃,加入二异氰酸酯化合物反应20~30min;加入二羟基羧酸化合物反应30~40min;加入催化剂,升温至80~100℃继续反应100~120min;最后加入叔胺和稀释剂,搅拌30±5min,降至室温;所述的稀释剂为丙酮、丁酮中的一种或两种的混合物。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述含羧酸盐聚氨酯预聚物预聚过程中二元醇的-OH基团:二异氰酸酯化合物的-CNO基团:2,2-二羟基羧酸化合物的-OH基团的摩尔比例为1:(1.5~2.5):(0.3~1);二异氰酸酯化合物的含量为1.5~3wt%。
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