[发明专利]气相离子迁移谱快速鉴别黄酒酒龄的建立方法以及应用

说明书

本发明公开了一种气相离子迁移谱快速鉴别黄酒酒龄的建立方法以及应用。该方法对黄酒的挥发性成分进行气相‑离子迁移谱检测，对谱图特征区域进行主成分分析，从而对黄酒进行初步的快速区分。进一步选取三种具有显著性差异的挥发性成分对不同标注酒龄的黄酒进行具体的峰强度分析，发现能精确区分不同标注酒龄的黄酒，相比传统分析方法，该法简单有效，耗时大大缩短，具有高灵敏度，可以用于黄酒酒龄及是否掺假的现场在线检测。

技术领域

本发明属于快速分析检测领域，涉及一种基于气相-离子迁移谱（GC-IMS）技术结合化学分析法快速鉴别黄酒酒龄的方法。

背景技术

黄酒是中华民族传统的酿造酒，与啤酒、葡萄酒并称为“世界三大古酒”。黄酒是一种以稻米为原料酿造成的粮食酒，不经过蒸馏工序，酒精含量低于20%，因其酒精度数低，又具有很高的营养价值，深受消费者青睐。黄酒的品质与黄酒陈酿过程和酒龄密切相关。酒龄指发酵后的成品原酒在酒坛、酒罐等容器中贮存的年限。而市场销售包装标签上标注的酒龄则以勾兑酒的酒龄加权平均计算。国标GB/T 13662-2000规定酒龄为3年(或3年以上)的黄酒，应以优级酒为基酒，其中所标注酒龄的基酒不低于50 %。一般而言，新酿制出来的黄酒口味比较粗糙、闻香不足，较刺激，欠柔和，而通过“陈酿”可以有效促进酒精分子之间，酒精分子与水分子之间的缔合，以及醇与酸之间的酯化，使酒香味馥郁，口味甘顺、柔和。然而，黄酒的品质也不是随着陈酿年份的增加而不断增加，因为黄酒陈香的赋香机理是在醇类物质不断被氧化减少和酯类物质不断生成之间存在一个最佳点，即最佳陈酿年份，但黄酒的最佳陈酿年份还未见报道。目前的市售黄酒中常存在以低酒龄冒充高龄酒的现象，虚报酒龄不仅侵犯了消费者权益，扰乱了黄酒市场，还严重影响了黄酒的声誉，因此亟待找到一种快速准确检测黄酒酒龄的方法。

传统的酒龄及产地分析一般通过感官品评来进行，此方法必须要经过训练和有经验的评酒师才能可靠的评定，且易受到外界主观因素的影响。为了得到更精确的结果，目前常采用高效液相色谱、气相质谱和色谱联用、毛细管和电感耦合等离子质谱等分析技术结合化学计量学方法来进行定性及定量分析析，所得实验结果精确，但是仪器操作过程复杂，分析时间长，不利于样品的快速分析。现有技术中也有尝试传统的气体传感器阵列型电子鼻鉴定酒龄，但是存在乙醇和水的干扰，检测的精密度和鉴别正确率较差；另外也有使用新型的气相色谱型电子鼻，通过不同极性色谱柱和双氢焰检测器，获得嗅觉指纹图，并利用主成分分析来快速鉴别黄酒酒龄，但其建模采样量大，成分难以定性。因此，探索一种快速简便的黄酒酒龄检测方法很有必要。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种气相离子迁移谱快速鉴别黄酒酒龄的建立方法以及应用。

一种气相离子迁移谱快速鉴别黄酒酒龄的建立方法，步骤如下：

步骤一，准备黄酒样品：准备N种不同标注酒龄的不同品牌黄酒，N为1-20之间的正整数，酒样均为出厂日期3个月以内，将N×M个黄酒样品各取1mL，M为同种样品重复次数，为3-20之间的正整数，分别置于20 mL的顶空进样瓶中密封，并在室温中静置10-30分钟，使黄酒的挥发性气体扩散到进样瓶的顶部空间，从而获得顶空气体；

步骤二，气相-离子迁移谱检测过程：气相-离子迁移谱联用仪的色谱柱为集成毛细管柱MCC-OV-5，电离源为氚（³H），载气和吹扫气体均为99.999 %高纯氮气，设定仪器的载气流速为2.0-10.0 mL/min，漂移管温度为40 ℃，进样器温度为80 ℃，每个样品的分析时间为10 min，从而得到检测样品的三维指纹信息谱图；

步骤三，谱图特征区域选取：采用比较法提取步骤二获得的指纹信息图谱上的特征值区域，所述比较法为根据特征物质在指纹信息谱图中颜色的差异变化或峰强度信号，选择不同黄酒间物质颜色变化明显或峰强度差异大的谱图特征区域；