[发明专利]一种吖啶酮及其衍生物的制备方法有效
申请号: | 201810125527.5 | 申请日: | 2018-02-08 |
公开(公告)号: | CN108276334B | 公开(公告)日: | 2021-03-19 |
发明(设计)人: | 宋娟;丁克然;吴昊;王昊天 | 申请(专利权)人: | 南京邮电大学 |
主分类号: | C07D219/06 | 分类号: | C07D219/06 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 王素琴 |
地址: | 210023 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吖啶酮 及其 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种吖啶酮及其衍生物的制备方法,其特征在于,具体操作步骤为:
(1)将钯催化剂、有机膦配体和无机碱一同加入干燥的Schlenk管,将Schlenk管内的气体氛围由空气置换为一氧化碳;
(2)在一氧化碳气体氛围下,加入无水N,N-二甲基甲酰胺,加热至120℃,搅拌30分钟;
(3)加入2-溴二苯胺类底物,120℃反应12小时,冷却至室温;
(4)加入饱和氯化铵溶液淬灭反应,加水后用乙酸乙酯进行萃取、柱层析分离、纯化;
其中,所述2-溴二苯胺类底物、钯催化剂、有机膦配体、无机碱的物质的量比为:1.00∶0.05∶0.10∶3.00;
其中,所述2-溴二苯胺类底物为N-甲基-2-溴二苯胺、N-甲基-2-溴-4’-甲基二苯胺、N-甲基-2-溴-4’-叔丁基二苯胺、N-甲基-2-溴-4’-甲氧基二苯胺、N-甲基-2-溴-4’-氟二苯胺、N-甲基-2-溴-4’-氯二苯胺、N-甲基-2-溴-4’-异丙基二苯胺、N-甲基-2-溴-3’,5’-二甲基二苯胺、N-甲基-2-溴-4-甲基二苯胺、N-甲基-2-溴-5-甲基二苯胺、N-甲基-2-溴-4-氟二苯胺、N-甲基-2-溴-4-氯二苯胺、N-甲基-2-溴-4-三氟甲基二苯胺、N-甲基-2-溴-4-三氟甲氧基二苯胺、N-乙基-2-溴二苯胺、N-甲基环丙基-2-溴二苯胺、N-己基-2-溴二苯胺、N-苄基-2-溴二苯胺、2-溴三苯胺、2-溴-4-甲基三苯胺、2-溴-4-氟三苯胺中的一种;
所述钯催化剂为氯化钯;
所述有机膦配体为三环己基膦四氟硼酸盐;
所述无机碱为特戊酸铯。
2.如权利要求1所述的一种吖啶酮及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述一氧化碳气体氛围为一个标准大气压。
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