[发明专利]一种空心球状钛酸锶钡粉体材料的制备方法

权利要求书

1.一种空心球状钛酸锶钡粉体材料的制备方法，其特征在于，具体过程是：

步骤1：水热法制备单分散碳球：

所述的水热法制备单分散碳球是在室温下将分析纯的无水葡萄糖粉末溶解于50mL去离子水中，搅拌形成葡萄糖溶液，随后向葡萄糖溶液中添加十六烷基三甲基溴化铵，其中十六烷基三甲基溴化铵的用量为所用葡萄糖的1.5～2.5wt％；超声搅拌10min，形成混合溶液；将得到的混合溶液倒入100mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中密封，在160～180℃条件下水热5～7h，然后自然冷却至室温，得到深棕色的固液混合物；

步骤2：分离和清洗碳球；

步骤3：碳球表面改性；

步骤4：配制溶液：

所述的溶液包括含Ti元素的金属前躯体溶液、碳球悬浮液和含Ba与Sr元素的金属前驱体溶液；

配制含Ti元素的金属前躯体溶液：将分析纯的钛酸四丁酯加入到乙醇中，搅拌5min至混合均匀，得到浓度为0.002～0.004mol/L的钛酸四丁酯的乙醇溶液，然后向钛酸四丁酯的乙醇溶液中滴加三乙醇胺，60℃下搅拌20min，得到含Ti元素的金属前躯体溶液，其中钛酸四丁酯：三乙醇胺的摩尔比为2:1～3:1；

配制碳球悬浮液：将步骤3得到的改性碳球加入到无水乙醇中，超声搅拌1.5h至改性碳球分散均匀，得到碳球悬浮液；其中碳球浓度为2g/L；

配制含Ba与Sr元素的金属前驱体溶液：按Ba_0.6Sr_0.4TiO₃摩尔比称取分析纯的乙酸锶和乙酸钡粉料，将粉料溶于去离子水中得到含Ba和Sr元素的金属前驱体溶液，其中去离子水用量与配置含Ti元素的金属前躯体溶液所需的无水乙醇溶液等体积；

步骤5：向碳球悬浮液中滴加金属前躯体溶液：

在80℃条件下，将100mL步骤4中得到的含Ti元素的金属前躯体溶液滴加到100mL碳球悬浮液中，滴加时磁力搅拌器的转速>400rpm，直至滴加结束；继续以<150rpm的转速磁力搅拌4h；搅拌结束后，得到混合溶液；

向得到的混合溶液中滴加含Ba与Sr元素的金属前驱体溶液；滴加时磁力搅拌器的转速>400rpm，直至滴加结束；继续以<150rpm的转速磁力搅拌4h；搅拌结束后，得到C@BSTO复合微球悬浮液；将所得C@BSTO复合微球悬浮液在60℃下烘干，得到C@BSTO复合微球；

步骤6：煅烧除去碳核：

将得到的C@BSTO复合微球置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为600～800℃；升温速度为1-3℃/min，煅烧时间2h，得到空心球状Ba_0.6Sr_0.4TiO₃粉体。

2.如权利要求1所述空心球状钛酸锶钡粉体材料的制备方法，其特征在于，所述分离和清洗碳球是将步骤1得到的固液混合物用离心机进行固液分离，将得到的深棕色的固体产物用去离子水和无水乙醇分别超声、洗涤3次；将洗涤后的固体产物在60℃干燥8h，最终得到碳球；其中，固液分离时离心机转速大于10000rpm。

3.如权利要求1所述空心球状钛酸锶钡粉体材料的制备方法，其特征在于，所述碳球表面改性是将分析纯的氢氧化钠溶解到去离子水中，配制浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液；将步骤2得到的碳球添加到浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中，在80℃超声搅拌30min后，在80℃下烘干得到改性碳球；其中，碳球用量为所用氢氧化钠的20％～30wt％。