[发明专利]一种顶空微循环固相微萃取装置

说明书

本发明公开了一种顶空微循环固相微萃取装置，它涉及溶剂萃取技术领域。它包括固相微萃取柱、微循环泵、加热套和温控系统，微循环泵的进口端通过管道插入样品瓶中，微循环泵的出口接至固相微萃取柱的进口，固相微萃取柱的出口插接在样品瓶上，样品瓶外套接有加热套，所述加热套与温控系统连接，固相微萃取柱采用咪唑交联树酯做为固相微萃取吸附质。本发明结构设计合理，萃取效果好、性能稳定、操作方便，实用可靠，易于推广使用。

技术领域

本发明涉及的是溶剂萃取技术领域，具体涉及一种顶空微循环固相微萃取装置。

背景技术

萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，亦称抽提，是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。目前普遍采用的萃取装置是分液漏斗，但是利用分液漏斗进行液液萃取操作具有笨重、人工劳动强度大的缺点，而且萃取有毒试剂时会对操作人员带来一定伤害。

当前报道的样品处理方法主要是液/液萃取法(LLE)、固相微萃取/热脱附法(SPME/DT)等。LLE法在样品处理方面具有其它方法不可替代的优势，但用于合成模式识别和同源鉴定时，因所测定的目标化合物不是它的主成分，而是其中的微量或痕量杂质，大量主成分进入提取液，必然造成毛细管色谱柱过载，影响分离效果，即使通过使用液膜较厚的色谱柱，可以改进分离效果，但仍然不能达到要求，其优点成为致命弱点，综上，LLE法存在操作繁琐，费时；需要消耗大量有机溶剂，导致高成本和对环境的污染；难以从水中提取高水溶性物质的缺点。固相微萃取在一个简单过程中同时完成了取样、萃取和富集，是对液体样品中痕量有机污染物萃取方面的重要贡献。SPME/DT是一种免溶剂的提取方法，因其操作简便在很多方面得到广泛应用，在甲基苯丙胺合成模式识别方面的应用已有报道。但有以下两点不足：一是每次只能处理一个样品和进行一次分析，不能对多个样品进行批量处理；二是吸附容量小，导致含量少且吸附能力弱的目标化合物提取比率降低或不能被提取。在模式识别和同源鉴定时，经常需要对多个样品进行同步分析，特别是同源鉴定时，为追求数据的稳定性，每份检材最少要取两份样品，每份样品最少要进行两次测试，基于此，设计一种新型的顶空微循环固相微萃取装置尤为必要。

发明内容

针对现有技术上存在的不足，本发明目的是在于提供一种顶空微循环固相微萃取装置，结构简单，设计合理，萃取效果好、性能稳定、操作方便，实用可靠，易于推广使用。

为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种顶空微循环固相微萃取装置，包括固相微萃取柱、微循环泵、加热套和温控系统，微循环泵的进口端通过管道插入样品瓶中，微循环泵的出口接至固相微萃取柱的进口，固相微萃取柱的出口插接在样品瓶上，样品瓶外套接有加热套，所述加热套与温控系统连接，萃取装置的提取温度为80-120℃。

作为优选，所述的固相微萃取柱采用咪唑交联树酯做为固相微萃取吸附质，吸附效率高，且由于其是单体共聚形成所以没有杂质峰出现，吸附时间为30分钟。

作为优选，所述的提取温度为110℃，提取效果更好。

本发明的有益效果：操作方便、性能稳定、萃取效果好，可应用于甲基苯丙胺合成模式识别，可以快速富集甲基苯丙胺在制作过程中所产生的小分子量的有机杂质，为判断甲基苯丙胺合成模式和生产原料提供技术支持。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式来详细说明本发明；

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明应用不同吸附材料提取的结果对比图{(1)苯乙烯与氮吡咯烷酮交联树酯；(2)咪唑交联树酯；(3)胺基树酯；(4)硅澡土烧结微球}；

图3为本发明不同温度提取的结果对比图(A：120℃；B：90℃；C：110℃)；

图4为本发明不同吸附时间对提取结果影响的对比图。