[发明专利]一种铯铅卤Cs4PbX6纳米晶的合成方法

说明书

本发明为一种铯铅卤Cs4PbX6纳米晶的合成方法。该方法包括如下步骤：室温下，将铯的前驱体溶液加入到卤化铅的前驱体溶液中，然后超声至混合均匀，得到混合溶液；然后将到的混合溶液C转移到反应釜内，在80‑150℃范围温度内反应30‑200min，然后经自然降温得到反应物；再经离心处理后洗涤并干燥，得到最终产物Cs4PbX6纳米晶。本发明方法操作简单，无需苛刻的操作条件，制备获得的Cs4PbX6纳米晶具有可控性强、形貌均一、纯度高和产率大的特点。

技术领域

本发明涉及一种Cs4PbX6(X＝Cl、Br、I)纳米晶的合成方法，具体为一种纯度高、产率大的Cs4PbX6纳米晶的合成方法，属于纳米材料技术和新材料制备领域。

背景技术

全无机铯铅卤钙钛矿纳米晶因其优异的光电性能和溶液可加工性能引起了人们的广泛关注，在光伏和显示照明领域有着重要的应用价值。然而目前针对铯铅卤钙钛矿纳米晶的研究主要集中在立方晶系或者正交晶系的铯铅卤钙钛矿CsPbX3(X＝Cl、Br、I)，而对于其衍生物CsPb2X5和Cs4PbX6纳米晶的研究较少。众多研究表明这类衍生物不仅在光电性能方面可以与CsPbX3纳米晶相当，而且该衍生物的存在有助于提高CsPbX3纳米晶的稳定性，从而进一步拓展铯铅卤钙钛矿纳米晶的应用。如Li等人通过在钙钛矿CsPbBr3相中加入Cs4PbBr6晶体实现了固态下量子效率仍能达到92％，并通过理论计算和实验分析证明了两相晶格匹配有助于提高CsPbBr3相的钝化效果(Li N Q,Rafael Q-B,Oleksandr V,etal.Adv.Mater.2017 1605945)，从而也提高了CsPbBr3相的稳定性。Wang等人利用CsPbBr3和Cs4PbBr6双元复合钙钛矿制备获得了高温稳定激光器，其中的Cs4PbBr6纳米晶对于提高钙钛矿CsPbBr3的热稳定性和防止CsPbBr3晶体间发生团聚与融合具有重要的意义(Wang Y,YuD J,Wang Z,et al.Smll.2017,13,1701587)。以上研究可以看出Cs4PbX6纳米晶对于提高钙钛矿CsPbX3稳定性、增强固态发光性能和拓宽器件应用范围具有重要的意义。但目前对于Cs4PbX6晶体的合成研究还较少，文献中已经报道的合成方法有热注射法(Akkerman Q A,Park S,Radicchi E,et al.Nano Lett.2017,17,1924)和室温过饱和结晶(Chen D Q,WanZ Y,Chen X,et al J.Mater.Chem.C.2016 4,10646)的方法。热注射方法虽然制备获得的Cs4PbX6晶体纯度高、可控性强，但是需要比较严苛的实验条件，如严格的脱水脱氧过程，且需要在高温下快速注射前驱体。而室温过饱和结晶虽简化了实验过程，只需室温滴加即可获得Cs4PbX6晶体，但是由于前驱体在滴加过程中存在局部区域浓度的不均匀，会伴有少量的CsPbX3的晶体生成，从而降低了Cs4PbX6的纯度。