[发明专利]一种改性壳聚糖纳米银复合材料及其制备方法

说明书

本发明提供一种改性壳聚糖纳米银复合材料的制备方法，其包括以下步骤：S1：取壳聚糖，加入水、冰醋酸混合均匀，在温度为45℃、氩气保护的条件下，搅拌反应至壳聚糖完全溶解，加入酸性硫酸高铈水溶液和乙烯基吡咯烷酮溶液，反应4小时；S2：加入EDAC，在室温条件下，活化45分钟，再加入L‑半胱氨酸水溶液，反应3小时；S3：加入乙醇，离心，取沉淀物，再经透析、冷冻干燥，制得纯化巯基化改性壳聚糖；S4：取纯化巯基化改性壳聚糖，加入去离子水，搅拌溶解，缓慢滴加入硝酸银溶液，搅拌20分钟，再缓慢滴加入维生素C溶液，搅拌至溶液颜色稳定。本发明还提供由上述的制备方法所制备获得的改性壳聚糖纳米银复合材料。

技术领域

本发明涉及化妆品防腐技术领域，尤其涉及一种改性壳聚糖纳米银复合材料及其制备方法。

背景技术

防腐剂是用于抑制或防止微生物在含水产品中生长，并以此来防止该产品腐败的一种抗微生物或抗细菌的化合物或复合成分。在化妆品中，防腐剂的作用是保护产品，使之免受微生物污染。防腐剂的使用确保了化妆品企业在其原料储存中、生产过程中及消费者使用中的安全。

随着科研水平的进步，以及对防腐剂的安全性研究也越来越深入，化妆品中的防腐剂被证实是引起皮肤过敏反应的第二个主要因素，也有许多传统使用的防腐剂都被证实具有一定的负面作用。例如常用的防腐剂：乙内酰脲、卡松系列、布罗波尔、碘代丙炔基氨基甲酸丁酯(IPBC)、尼泊金酯类、三氯新等，这些防腐剂均存在一定缺陷。乙内酰脲在使用过程中易释放甲醇存在安全隐患；卡松系列因其含氯，使用过程中对某些肤质产生一定的刺激性；布罗波尔易形成的致癌物质亚硝胺的产生；碘代丙炔基氨基甲酸丁酯可能导致使用者碘的过量摄入；尼泊金酯类易在脂肪组织中产生累积；对羟基苯甲酸防腐剂类在特定的测试系统中已经证实能显示某种模拟女性激素雌激素的能力，对人体安全和生理系统带来不良影响；三氯新己被证实会对环境产生负面影响。因此，选择一个高效安全的防腐体系是目前防腐专家们所必需关注的问题。

另外，化妆品的抑菌能力的大小与防腐剂的种类和用量密切相关，单一的防腐剂是不可能达到较佳的防腐效果。

因此，市场上亟需出现一种高效、无毒副作用、无污染且稳定性高的复配防腐剂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术所存在的不足，提供一种改性壳聚糖纳米银复合材料及其制备方法，该改性壳聚糖纳米银复合材料具有很强的抑菌性能且稳定性高，可作为化妆品的防腐剂。

为了实现上述目的，本发明采用以下的技术方案：

一种改性壳聚糖纳米银复合材料的制备方法包括以下步骤：

S1：取壳聚糖，加入水、冰醋酸混合均匀，在温度为45℃、氩气保护的条件下，搅拌反应至壳聚糖完全溶解，加入引发剂酸性硫酸高铈水溶液，再加入乙烯基吡咯烷酮溶液，反应4小时，制得接枝聚合改性壳聚糖；

S2：向步骤S1制得的接枝聚合改性壳聚糖中，加入1-乙基-3-(3-二甲基胺丙基)碳化二亚胺盐酸盐，在室温条件下，活化45分钟，再加入L-半胱氨酸水溶液，反应3小时，制得含巯基化改性壳聚糖的混合物；

S3：向步骤S2制得的含巯基化改性壳聚糖的混合物中，加入乙醇，离心，取沉淀物，再经透析、冷冻干燥，制得纯化巯基化改性壳聚糖；

S4：取步骤S3制得的纯化巯基化改性壳聚糖加入去离子水，搅拌溶解，缓慢滴加入硝酸银溶液，搅拌20分钟，后再缓慢滴加入维生素C溶液，搅拌至溶液颜色稳定。

优选的，壳聚糖和水的质量体积比为1g∶40ml；壳聚糖和冰醋酸的质量体积比为2g∶1ml。

优选的，壳聚糖和乙烯基吡咯烷酮溶液的质量体积比为1g∶(12-28)ml；壳聚糖和硫酸高铈的质量比1∶0.06-0.16。

优选的，所述硫酸高铈溶液为硫酸高铈、水和硝酸的混合溶液。