[发明专利]一种制备甲酰亚甲基三苯基膦的方法有效
申请号: | 201810126985.0 | 申请日: | 2018-02-08 |
公开(公告)号: | CN110128470B | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 许江涛;陈加洛;薛明明;任学才 | 申请(专利权)人: | 石家庄欧特佳化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/54 | 分类号: | C07F9/54 |
代理公司: | 沧州市国瑞专利代理事务所(普通合伙) 13138 | 代理人: | 赵东阳 |
地址: | 051130 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲酰亚 甲基 苯基 方法 | ||
1.一种制备甲酰亚甲基三苯基膦的方法,包括如下步骤:将三苯基膦溶于酯类溶剂,加热使酯回流,滴入氯乙醛水溶液,回流分水,通过酯与水的共沸带出氯乙醛中部分的水,其余水通过酯的水解消耗掉,冷却到室温,过滤分离所得季鏻盐固体Ph3P+CH2CHO Cl-,所得季鏻盐溶于60℃温水,过滤后滴加到NaOH水溶液中,即得到甲酰亚甲基三苯基膦,反应所用的酯类溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、乙酸正丁酯、乙酸仲丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸异丙酯、丙酸丙酯或它们之中两种或多种混合物,反应的适当温度范围为40-100℃,三苯基膦与氯乙醛的物质的量的比为1:0.8-1.5。
2.根据权利要求1所述的制备方法,所述酯类溶剂为乙酸乙酯和乙酸异丙酯。
3.根据权利要求1所述的制备方法,所用氯乙醛水溶液浓度在30%-90%之间。
4.根据权利要求1所述的制备方法,反应温度为70-90℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,三苯基膦与氯乙醛的物质的量的比为1:0.97-1.05。
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