[发明专利]一种薄片状四氧化三锰纳米材料、其制备方法及应用有效
申请号: | 201810127205.4 | 申请日: | 2018-02-08 |
公开(公告)号: | CN108408783B | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 董青松;郝召民;方志强 | 申请(专利权)人: | 河南大学 |
主分类号: | C01G45/02 | 分类号: | C01G45/02;B82Y40/00;C25B11/06;C25B1/04 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 475001*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 薄片 氧化 纳米 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种含有薄片状四氧化三锰纳米材料的电极材料,所述电极材料具有电催化析氧性能,并用于电催化分解水产氧工艺中,其特征在于,所述薄片状四氧化三锰纳米材料厚度为10-20nm,通过以下步骤制备得到:
(1)采摘菊花花瓣,将花瓣剪碎并清洗,在pH=2的盐酸溶液中浸泡1h,浸泡后将含有花瓣的盐酸溶液用循环水式多用真空泵在功率180W,抽气量8L/min,工作水温5℃的条件下进行减压抽滤得到花瓣碎片,将花瓣碎片在蒸馏水清洗直至溶液的pH为中性,再将花瓣碎片置于95%工业酒精中浸泡48h,进行减压抽滤,得到花瓣固体,将花瓣固体置于80℃温度下干燥12h,将干燥后的花瓣研磨成粉末状;配置50mL浓度为0.2M的硝酸锰溶液;
(2)称取5g步骤(1)中制得的花瓣粉末浸泡在硝酸锰溶液中,静置2天后取出,用减压抽滤方法抽滤,获得固体混合物,并用蒸馏水冲对固体混合物洗3次,去除表面残留的硝酸锰,最后将洗涤完的固体混合物置于80℃的烘箱中干燥12h后收集固体混合物;
(3)将步骤(2)中收集得到的固体混合物放入充有空气管式炉中,以5℃/min的升温速率,升至600℃空气氛围中煅烧5h,待温度冷却至室温,即得到纯净的薄片状四氧化三锰纳米材料;
(4)将步骤(3)得到的薄片状四氧化三锰纳米材料在氩气的氛围下用功率为120W的等离子体轰击处理5min,得到有空穴和缺陷的薄片状四氧化三锰纳米材料;
所述含有薄片状四氧化三锰纳米材料的电极材料,通过以下步骤制备得到:
称取2.5mg步骤(4)所制备的四氧化三锰加入到450ul的无水乙醇中,再向其中添加30ul萘酚粘合剂,超声15min,制成均匀的分散液,将分散液滴加到泡沫镍上并自然晾干,制得电极材料。
2.一种薄片状四氧化三锰纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将植物花瓣剪碎、清洗,在酸溶液中浸泡并干燥,将干燥后的花瓣研磨成粉末状备用;配置锰的可溶性盐溶液;
(2)称取步骤(1)中制得的花瓣粉末浸泡在锰的可溶性盐溶液中,静置不少于2天,抽滤并获得固体混合物,清洗,干燥,收集干燥后固体混合物;
(3)将步骤(2)中收集得到的固体混合物在空气氛围中300-600℃煅烧4-8h后冷却至室温,即得到纯净的薄片状四氧化三锰纳米材料;
(4)将步骤(3)得到的薄片状四氧化三锰纳米材料在氩气氛围下用功率为100-300w等离子体轰击处理5-30min,得到有空穴和缺陷的薄片状四氧化三锰纳米材料;
步骤(1)所述的植物花瓣为菊花瓣、月季花瓣、牡丹花瓣、玫瑰花瓣、栀子花花瓣、郁金香花瓣、百合花瓣和白玉兰花瓣中的一种;
步骤(2)中花瓣粉末与锰的可溶性盐溶液的固液比为20g/L-120g/L,且所述锰的可溶性盐溶液的浓度为0.2-1.0M;
步骤(1)中所述的锰的可溶性盐溶液为高锰酸钾、锰酸钾、硝酸锰、氯化锰或硫酸锰溶液的一种。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的所用的酸溶液为盐酸、磷酸、硫酸或硝酸中的一种或几种任意比例的混合物。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中的干燥温度均为50-80℃。
5.如权利要求2-4任一所述方法制备得到的薄片状四氧化三锰纳米材料在电催化中的应用,其特征在于,包括以下步骤,称取1.2-3.6 mg的薄片状四氧化三锰纳米材料于225-675ul的无水乙醇中,再向其中添加15-45ul粘合剂,超声处理15 -20min,制成均匀的分散液并加到电极材料上,晾干,制得测试电极;所述粘合剂为萘酚;所述电极材料为泡沫镍。
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