[发明专利]一种基于秸秆芯制备的片状金属氧化物纳米材料

权利要求书

1.一种含有基于秸秆芯制备片状氧化钴纳米材料的电极材料，其特征在于，所述电极材料具有电催化析氧性能，并用于电催化分解水产氧工艺；

所述片状氧化钴纳米材料通过以下步骤制备得到：

（1）将晒干后的高粱秸秆清洗，并在65℃下干燥18h，冷却至室温后，去掉高粱秸秆的外皮得到高粱秸秆内芯，将高粱秸秆芯平铺，在干燥箱中65℃条件下再次干燥18h，待干燥完毕后取出用研钵将二次干燥的高粱秸秆芯研磨1.5h直至研磨到粉末状；配制 125mL浓度为0.6M的硝酸钴水溶液；

（2）称取4g步骤（1）制备的高粱秸秆芯粉末，加入步骤（1）中配制 的硝酸钴水溶液中，密封并在无光的环境中静置7天，得到混合溶液；

（3）将步骤（2）的混合溶液用循环水式多用真空泵进行减压抽滤，抽滤功率190W，抽气量8L/min，工作水温7℃，得到固体混合物，用200mL水和200mL乙醇分别洗涤7次，收集洗涤后的固体混合物，在65℃温度下真空干燥18h后，得到固体混合物；

（4）将步骤（3）得到的固体混合物放入充有氮气的管式炉中，以3℃/min的升温速率升到900℃，保持温度煅烧1.5h，冷却至室温，并收集固体产物；

（5）将步骤（4）收集得到固体产物放入充有空气的管式炉中，以3℃/min的升温速率升到650℃，保持温度再次煅烧5.5h，冷却至室温，收集二次煅烧产物；

（6）取1g步骤（5）中得到的二次煅烧产物用200mL的蒸馏水清洗，在110W的条件下超声处理7min，超声的水温55℃，然后在11000r/min的条件下离心3min，干燥后得到纯净的Co₃O₄金属氧化物纳米片；

所述含有基于秸秆芯制备片状氧化钴纳米材料的电极材料，通过以下步骤制备得到：称取2.4mg的片状氧化钴纳米材料于450ul的无水乙醇中，再向其中添加30ul萘酚粘合剂，超声处理12min，制成均匀的分散液并加到泡沫镍上，晾干，制得电极材料。

2.一种基于秸秆芯制备片状金属氧化物纳米材料在电催化中的应用，其特征在于，包括以下步骤，称取1.2-3.6 mg的片状金属氧化物纳米材料于225-675ul的无水乙醇中，再向其中添加15-45ul粘合剂，超声处理15 -20min，制成均匀的分散液并加到泡沫镍上，晾干，制得电极材料；所述粘合剂为萘酚；

所述片状金属氧化物纳米材料通过以下步骤制备得到：

（1）将秸秆芯清洗，取秸秆芯干燥后，粉碎备用，同时配制 可溶性金属盐溶液备用；

（2）称取步骤（1）制备的秸秆芯粉末加入到可溶性金属盐溶液中，密封并在无光的环境中静置不少于5天，得到混合溶液；

（3）将步骤（2）中的混合溶液进行抽滤，抽滤得到的固体混合物清洗，干燥，收集干燥后的固体混合物；

（4）将步骤（3）收集得到的固体混合物在氮气氛围中煅烧，煅烧温度800-1000℃，煅烧时间1-2h，煅烧后冷却至室温，并收集固体产物；

（5）将步骤（4）收集得到固体产物在空气氛围中煅烧，煅烧温度600-700℃，煅烧时间5-6h后，煅烧后冷却至室温，收集二次煅烧产物；

（6）取步骤（5）中得到的二次煅烧产物用蒸馏水清洗，超声，离心，干燥，获得纯净的片状金属氧化物纳米材料；

步骤（1）中所用的秸秆芯为高粱秸秆芯、甘蔗秸秆芯、棉花秸秆芯、芝麻秸秆芯或油菜秸秆芯的一种；

所述的可溶性金属盐溶液为硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸锰、硝酸银、氯化铜、氯化锌或氯化铬中的一种；

步骤（2）中秸秆芯粉末与可溶性金属盐溶液的固液比为10g/L-100 g/L，且所述可溶性金属盐溶液的浓度为0.2-1.0M。

3.如权利要求2所述的应用，其特征在于，步骤（1）和步骤（3）中所述的干燥温度均为50-80℃。

4.如权利要求2所述的应用，其特征在于，步骤（4）和步骤（5）中的升温速率均为2-5℃/min。