[发明专利]一种甲烷重整多核壳空心型镍-镍硅酸盐-CeO2 有效
申请号: | 201810127841.7 | 申请日: | 2018-02-08 |
公开(公告)号: | CN108786822B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 李自卫;李敏 | 申请(专利权)人: | 贵州理工学院 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;B01J35/08;B01J37/03;B01J37/10;B01J37/18;C01B3/40 |
代理公司: | 贵州启辰知识产权代理有限公司 52108 | 代理人: | 赵彦栋 |
地址: | 550003 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲烷 重整 多核 空心 硅酸盐 ceo base sub | ||
1.一种甲烷重整多核壳空心型镍-镍硅酸盐-CeO2的制备方法,其特征在于:该方法制得的镍-镍硅酸盐-CeO2多核壳空心型催化剂适用于温度为600oC时的CH4干重整反应,该方法包括以下几个步骤:
(1)乙醇、水与硅源在0oC~70oC的条件下混合搅拌均匀,加入碱液调节pH至10,经搅拌、离心机分离、洗涤,最终干燥制得二氧化硅纳米颗粒;
(2)取粒径在500nm~1µm的二氧化硅纳米颗粒配制浓度为1g/L~10g/L的溶液,加入碱液将该溶液的pH调节至8-13,加入浓度为1g/L~10g/L的镍前驱体,在温度为50oC~220oC条件下进行合成,最后经过冷却、离心分离、洗涤制得镍硅酸盐空心球;
(3)将镍硅酸盐空心球分散于乙醇和水的混合溶液中,加入CeO2的前驱体和沉淀剂,在温度为40oC~150oC的条件下反应,待反应后离心分离,洗涤干燥,制得镍硅酸盐-CeO2核壳空心型纳米球;
(4)将镍硅酸盐-CeO2核壳空心型纳米球在还原温度为300oC~800oC的氢气气氛下还原,制得高度分散的镍-镍硅酸盐-CeO2多核壳空心型催化剂;
步骤(2)中,所述镍前驱体为硝酸镍、醋酸镍、乙酰丙酮镍、草酸镍、油酸镍中的一种或几种的组合。
2.根据权利要求1所述的甲烷重整多核壳空心型镍-镍硅酸盐-CeO2的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述硅源为正硅酸乙酯、硅酸钠水玻璃、正硅酸甲酯中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的甲烷重整多核壳空心型镍-镍硅酸盐-CeO2的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述沉淀剂为氢氧化钠、浓氨水、尿素中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的甲烷重整多核壳空心型镍-镍硅酸盐-CeO2的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的CeO2的前驱体为硝酸铈、硝酸铈铵、氯化铈中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的甲烷重整多核壳空心型镍-镍硅酸盐-CeO2的制备方法,其特征在于:所述的镍-镍硅酸盐-CeO2多核壳空心型催化剂比表面积在90m2•g-1~200m2•g-1,CeO2壳层厚度在10nm~50nm,氧空穴浓度Ce3+与Ce3++Ce4+之和的比值为0.3~0.6。
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