[发明专利]一种N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基己内酰胺的无规共聚物溶液及其制备方法

说明书

本发明提供一种N‑乙烯基吡咯烷酮和N‑乙烯基己内酰胺的无规共聚物溶液及其制备方法。所述无规共聚物溶液是N‑乙烯基吡咯烷酮(NVP)和N‑乙烯基己内酰胺(NVCL)的二元无规共聚物的均相溶液，所述无规共聚物的质量组成是20wt%‑80wt%的NVP、20wt%‑80wt%的NVCL，所述共聚物溶液的固含量是10wt%‑50wt%，浊点为39℃‑92℃。本发明制得的N‑乙烯基吡咯烷酮和N‑乙烯基己内酰胺的无规共聚物溶液在室温下澄清透明，粘度为2000cP‑25000cP，浊点为39℃~92℃可调节。

技术领域

本发明涉及一种N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基己内酰胺的无规共聚物溶液及其制备方法，所述共聚物是N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基己内酰胺的二元均相共聚物，涉及的聚合方法为自由基溶液聚合。

背景技术

聚N-乙烯基己内酰胺(PNVCL)具有低毒、良好的温度敏感性、生物相容性和生物降解性。它的低临界溶解温度(LCST)是可以通过聚合物链段的长短以及溶液浓度来调控的，在生物医药领域，有广泛的应用。聚N-乙烯基吡咯烷酮(PVP)被FDA批准为食品添加剂，具有低毒、良好的水溶性和生物相容性的特点。

温度敏感性主要依赖于聚合物分子结构中疏水基团和亲水基团的比例。提高分子内疏水基团的比例，即能实现较低温度的相变。温敏性聚合物溶于水，可与水分子形成分子间氢键。温度的变化会影响分子间的氢键作用，当体系温度高于LCST时，氢键被破坏，聚合物发生相分离，出现沉淀现象。PNVCL的LCST在生理温度范围内（30-50℃），PVP没有温敏特性，依据NVCL和NVP共聚组份比例的改变，可实现温敏性的控制。同时通过调整聚合物链的长短和溶液浓度也可实现温敏性能的控制。

CN96199504.1提供了一种制备NVP和NVCL的交联共聚物及其制备方法，通过爆米花聚合反应得到了一种交联的NVP和NVCL共聚物固体，产物不溶于水。CN03823185.9提供了一系列基于NVCL和N-乙烯基杂环化合物的共聚物，其中涉及NVP和NVCL共聚物的反应需要引入乙烯基咪唑等单体得到最终产物，可用于化妆品制剂中，尤其是头发定型组合物中。CN95196857.2提供了一种含NVP、NVCL和3-（N-二甲氨丙基）甲基丙烯酰胺的均相三元共聚物。辽宁大学高媛在论文《温敏性N-乙烯基己内酰胺共聚物的制备及表征》中，先通过自由基聚合和酯化反应分别合成了带有炔基的PNVCL和带有叠氮基的PVP，再通过点击化学的方法分别合成了PNVCL-b-PVP。

在上述方法中，均未能得到仅有NVP和NVCL两种结构单元共聚物的澄清水溶液，由于引入了其他交联剂或单体，对产品的安全性造成影响，因而限制了其使用范围。另外，在实际应用中，共聚物溶液的粘度和浊点对其使用影响极大，而如何控制产品的粘度和浊点，以得到所需性能的产品，是本领域中长期存在的技术难点。

发明内容

本发明主要目的是提供一种N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基己内酰胺的无规共聚物溶液，是由N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基己内酰胺形成的共聚物的均相水溶液，所述共聚物是由20-80wt%的N-乙烯基吡咯烷酮和20-80wt%的N-乙烯基己内酰胺聚合形成的二元无规共聚物，所述均相水溶液中的固含量10-50wt%。

所述共聚物溶液具有在室温下外观澄清透明，其固含量为30wt%时的水溶液粘度为2000cP-25000cP，浊点为39℃-92℃，其浊点可通过两组分比例调节，粘度可以通过调整反应温度、溶剂种类、固含量、引发剂加入量等因素综合进行调节。

本发明是采用以下技术方案实现的：

一种N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基己内酰胺的共聚物溶液的制备方法，包括以下步骤：

a向反应器中投入溶剂、N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基己内酰胺，加热至反应温度；

b完成后，再向反应器中投入引发剂，并在一段时间内连续加入N-乙烯基吡咯烷酮；