[发明专利]一种春笋中4种农药残留物的检测方法

说明书

本发明公开了一种春笋中4种农药残留物的检测方法，它包括标准工作溶液的配制、样品提取、样品净化及测定，前处理采用QuEChERS方法，用乙腈为提取液，N‑丙基乙二胺（PSA）为净化剂，结合液质联用技术，正离子MRM模式进行检测，外标法定量测定春笋中吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的多残留分析方法。本发明通过该方法能实现春笋中吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的快速高效、灵敏准确的检测，该方法准确、灵敏、高效、简便。

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种春笋中4种农药残留物的检测方法。

背景技术

春笋是一种具有高蛋白、低淀粉、多粗纤维的营养蔬菜，具有助消化、消积食、防便秘、防癌症的功能。吡虫啉是一种烟碱类的超高效杀虫剂，具有抗菌谱广、高效等优点，辛硫磷为有机磷农药，茚虫威是一种噁二嗪类杀虫剂，一种含有氨基甲酸酯结构的，克百威也是一种氨基甲酸酯类农药，具有不易挥发，热不稳定性，测定春笋中各种农药的残留具有现实意义。

已报道的春笋中的农药残留的方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法、液质联用法、气质联用法等，液相色谱法和气相色谱法的专属性较差，杂质干扰多，灵敏度低，液质联用法和气质联用法灵敏度高、专属性强，目前采用的较多，但是其费用高。

发明内容

本文采用QuEhERs 法，建立了4种农药在春笋中的多残留液质联用的分析方法，此种方法前处理操作简便，灵敏度高，提取收率好，是一种快速、简便、准确、高效、灵敏的分析方法，并将建立好的该种方法对100批市售春笋进行检测。

所述的一种春笋中4种农药残留物的检测方法，其特征在于包括如下步骤：

1）标准工作溶液的配制

分别精密称量4种农药残留物的标准品用甲醇溶解配置成1 mg/L的标准品储备液，再混合各标准品储备液，并用空白基质稀释成浓度为0.5 ng/mL、1 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL的系列混合标准工作溶液。

2）样品提取

称取5 g 春笋样品粉碎后，加入50 mL具塞离心管，加入10 mL乙腈高速匀浆2.0 min，再加入4g氯化钠，涡旋2 min，5000 r/min离心5min，将上清液转移至另一离心管中；

3）样品净化

取步骤2）中的上清液1 mL于2 mL离心管中，加入100 mg PSA粉末净化，涡旋1min，12000 r/min离心5 min，取0.5 mL上清液加入0.5 mL水混合均匀，得到样品检测液待测；

4）测定

将步骤1）的混合标准工作溶液与步骤3的样品检测液进行高效液相色谱-串联质谱法测定，采用外标法对样品检测液中的4种农药残留物进行定量；

色谱条件如下：

色谱柱为2.1*150mm 2.1μm的Thermo Accucore C18柱；流动相由含0.1 %甲酸的水溶液A与含0.1 %甲酸的乙腈溶液B组成；梯度洗脱程序：0.00~1.00 min，30%B；1.00~4.00min，30 %B~80%B；4.00~8.00 min，80%B；8.00~8.10 min，80 %B~30 %B；8.10~11.0 min，30%B；流速：0.3 mL/min；进样量：5 μL；柱温：35 ℃；分析时间：11 min；

质谱条件如下：

离子源为ESI源，采用正离子多反应监测扫描模式进行数据采集。优化质谱参数，源电压：3500 KV，去溶剂气温度：500℃，去溶剂气流速：800 L/hr ，离子源温度：150℃，锥孔气流速：150 L/hr。