[发明专利]在化学镀溶液中制备镍修饰六方BN及其封严材料的方法在审
申请号: | 201810128528.5 | 申请日: | 2018-02-08 |
公开(公告)号: | CN108359965A | 公开(公告)日: | 2018-08-03 |
发明(设计)人: | 冯晶;杨琼连;汝娟坚 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C23C18/36 | 分类号: | C23C18/36 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 周建军 |
地址: | 650000 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 修饰 制备 封严材料 化学镀镍溶液 化学镀溶液 硼酸 称取硫酸镍 次亚磷酸钠 调节溶液pH 后处理 粉末压片 固液分离 离子液体 氯化胆碱 柠檬酸钠 团聚现象 有效减少 综合性能 镍颗粒 润湿性 乙二醇 称取 镀覆 加水 煅烧 加热 成型 配制 清洗 削弱 | ||
1.一种在化学镀溶液中制备镍修饰六方BN的方法,其特征在于,包括如下步骤:
a)称取清洗后的六方BN;
b)配制化学镀镍溶液:称取硫酸镍、柠檬酸钠、次亚磷酸钠、硼酸,加水制得化学镀镍溶液,再加入离子液体,调节溶液pH至8-10;
c)将步骤b)制得的化学镀镍溶液加热,向溶液中加入步骤a)中称取的六方BN,搅拌混匀,镀覆结束后将溶液固液分离,后处理得到所述镍修饰六方BN。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤a)中,六方BN的用量为5-20g/L;和/或,所述步骤b)中,先加少量水将各原料稀释,然后将硫酸镍溶液加入到柠檬酸钠溶液中,混匀后,再向混合液中依次加入次亚磷酸钠溶液、硼酸溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤b)中,所述化学镀镍溶液中含有40~60g/L硫酸镍、30~50g/L柠檬酸钠、25~40g/L次亚磷酸钠、20~35g/L硼酸。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤b)中,所述离子液体选自氯化-1-丁基-3-甲基咪唑、氯化胆碱-乙二醇、四氟硼酸咪唑中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤b)中,所述离子液体的加入量为0-90g/L(不包括0g/L);优选为30-90g/L;更优选为30g/L。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤c)中,将步骤b)制得的化学镀镍溶液加热至55-70℃;
和/或,所述步骤c)中,所述镍修饰六方BN的镀镍颗粒尺寸为10~2000nm;
和/或,所述步骤c)中,搅拌方式为磁力搅拌,搅拌速度为200~400rpm;
和/或,所述步骤c)中,固液分离后,清洗固体表面,干燥,得到所述镍修饰六方BN;
和/或,所述步骤b)中,调节pH所用碱液选自氢氧化钠或其水溶液、氢氧化钾或其水溶液、一水合氨或氨水中的至少一种;
和/或,所述步骤b)中,所述离子液体为氯化胆碱-乙二醇时,其中氯化胆碱与乙二醇的摩尔比为1:(1.5-2)。
7.根据权利要求1-6任意一项所述方法制得的镍修饰六方BN。
8.采用权利要求7所述镍修饰六方BN制备封严材料的方法,其特征在于:包括步骤d)将所述步骤c)制得的镍修饰六方BN压片成型,采用冷等静压工艺处理,制得镍修饰六方BN薄片;
步骤e)将所述步骤d)制得的镍修饰六方BN薄片热处理,制得镍修饰六方BN封严材料。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述步骤d)中,冷等静压工艺为15-20Mpa下保压5-10min;
和/或,所述步骤e)中,所述热处理温度为500-800℃,时间为6-12h。
10.根据权利要求7所述镍修饰六方BN在制备封严材料中的用途。
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