[发明专利]一种CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810128706.4 申请日: 2018-02-08
公开(公告)号: CN108359440B 公开(公告)日: 2019-03-29
发明(设计)人: 周一飞;周海峰 申请(专利权)人: 周一飞
主分类号: C09K11/02 分类号: C09K11/02;C09K11/88;B82Y40/00
代理公司: 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 代理人: 梁风霞
地址: 250000 山东省济南*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 量子点 核壳结构 保温 搅拌加热 制备 产品性能 澄清透明 混合加热 温度保持 生长 甲苯 放入 硒源 锌源 预设 镉源 加热 计时
【说明书】:

一种CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点的制备方法,步骤如下:S1,将镉源与硒源放入ODE溶液中混合,搅拌加热;S2,加热至预设温度时开始计时,达到预定时间后,先后注入ODE‑S溶液与OLA,开始生长量子点;S3,当所述量子点生长至预计尺寸后,降温至室温,得到量子点;S4,将步骤S3得到的量子点溶于甲苯;S5,将锌源,OA,ODE混合加热至280℃以上保温,待溶液变成澄清透明后降温;S6,取部分步骤S4中得到的量子点,注入步骤S5的反应液,搅拌加热使温度保持在步骤S5中保温的温度;S7,自步骤S4的反应液注入至设定时间后,注入ODE‑S溶液,在步骤S5中保温的温度下反应,获取CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点。它重复性好,产品性能可靠。

技术领域

发明涉及半导体与发光纳米材料技术领域,尤其涉及一种CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点的制备方法。

背景技术

常见的量子点是一类由Ⅱ-Ⅵ族或Ⅲ-V族元素组成的化合物半导体纳米晶粒,可以具有球形、多面体形、短棒形等多种形貌,能稳定分散在溶剂中,尺寸在1~10nm之间。有些量子点受激发光后能够产生荧光,且具有激发光谱范围宽、发射峰半峰宽窄、空间兼容性好、抗光漂白性强等优良特性。在半导体量子点中,Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体是研究最多的,而其中尤以CdSe量子点的研究最为透彻,这主要归因于CdSe合适的带隙使得简单地通过调节颗粒尺寸即可获得从蓝光到红光甚至近红外的全覆盖,且发射波长连续可调。同时核壳结构发光量子点又以其独特的稳定性和比传统荧光粉更高的荧光效率,在生物荧光标记、白光照明LED、量子点电视等领域得到了广泛的研究和应用。这其中最受关注的是量子点电视,由于量子点发光峰半峰宽非常窄,可以得到纯正的高质量单色光,因此量子点电视具有全色域显示的优势,色域值可达110%,远超OLED电视;由于量子点发光峰连续可调因此可以实现接近自然光的连续光谱,色彩纯度非常高;由于量子点由无机材料组成,因此相比OLED稳定性更好,不易老化。

工业化生产条件下要求不同批次的量子点保持一致性,这就要求量子点的合成要有很好的重复性,但是因为量子点发光对尺寸极敏感,这就导致对量子点发光峰位置控制的困难,这也是大规模应用量子点时成本居高不下的原因之一。

同时由于量子点中不可避免的Cd等重金属离子的存在,使量子点的安全性成为其照明、显示、生命科学应用的瓶颈,故需要在量子点表面包覆无毒的ZnS做钝化层。因此需对当前制备方法进一步改进,在降低制备成本提高制备速度的同时保持良好的亮度。此外,在生物标记领域,利用传统方法合成的单峰发光量子点只能实现一位数的编码,而利用多模发光量子点进行标记可以实现两位数的编码,有助于实现高通量检测。

发明内容

为了解决上述技术问题,本发明提出一种CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点的制备方法,它重复性好,产品性能可靠。

为了实现上述目的,本发明的技术方案为:

一种CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点的制备方法,步骤如下:

S1,将镉源与硒源放入ODE溶液中混合,搅拌加热;

S2,加热至预设温度时开始计时,达到预定时间后,先后注入ODE-S溶液与OLA,开始生长量子点;

S3,当所述量子点生长至预计尺寸后,降温至室温,得到量子点;

S4,将步骤S3得到的量子点溶于甲苯;

S5,将锌源,OA,ODE混合加热至280℃以上保温,待溶液变成澄清透明后降温;

S6,取部分步骤S4中得到的反应液,注入到步骤S5的反应液,搅拌加热至使温度保持在步骤S5中保温的温度;

S7,自步骤S4的反应液注入至设定时间后,注入ODE-S溶液,在步骤S5中保温的温度下反应,获取CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点。

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