[发明专利]快速无损区分聚酰胺制品的方法

说明书

本发明涉及快速无损区分聚酰胺制品的方法。本发明的方法包括以下步骤：通过扫描电子显微镜确定制品的分析部位，利用能谱仪进行元素分析，计算制品中碳元素的原子百分比，根据碳元素含量的高低来鉴别所测定的聚酰胺制品属于第一类聚酰胺制品还是第二类聚酰胺制品；其中，第一类聚酰胺制品为含有最大单体中碳原子数为10个以上的的酰胺单体聚合而成的制品；第二类聚酰胺制品为含有最大单体中碳原子数为7个以下的酰胺单体聚合而成的制品。使用本发明的方法对聚酰胺制品进行分析不会对样品造成损失，使得样品得以保留；本发明的方法可以快速区分聚酰胺制品，操作简单；本发明还丰富了纤维鉴别方法，为纤维鉴别提供了新的思路。

技术领域

本发明涉及纤维等物证的鉴别方法，具体涉及一种将聚酰胺制品进行快速无损区分的方法。

背景技术

聚酰胺也称尼龙(Nylon)，锦纶，英文名称Polyamide，简称PA，它是大分子主链重复单元中含有酰胺基团的高聚物的总称。聚酰胺可由内酸胺开环聚合制得，也可由二元胺与二元酸缩聚等得到的。PA具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工，适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性，提高性能和扩大应用范围。PA的品种繁多，有PA6、PA66、PA11、PA12、PA46、PA610、PA612、PAl010等，以及半芳香族尼龙PA6T和特种尼龙等新品种。

犯罪现场经常留下的聚酰胺类纤维物证需要进行分析鉴定。目前纤维通常采用FZ/T 01057-2007《纺织纤维鉴别试验方法》中的方法进行鉴别，包含燃烧法、显微镜法、溶解法、含氮含氯呈色反应法、熔点法、密度梯度法、红外光谱法、双折射率法等8种方法。纤维定性需要结合至少2种方法相互验证才可以确定。

物证分析中，遗留现场的物证(如纤维、塑料等)通常量比较小，因此需要优先选择无损分析。上述标准方法中燃烧法、溶解法、熔点法、呈色反应法等都不能满足需求；使用红外光谱法等光谱手段只能通过聚酰胺的几个典型吸收谱带来确定样品成分，但难以显著的区分成分同为聚酰胺的制品，因此通常利用红外光谱法将样品定性为聚酰胺，再进一步利用其它方法确认其种类。

一些非标方法也面临同样的问题，差示量热扫描方法可以利用熔点和熔融热晗等的差别准确区分聚酰胺制品；热裂解气相色谱-质谱法可以根据高温裂解后质谱碎片离子不同，确定不同的裂解产物进行区分，可以显著区分聚酰胺的类别，但都必须损耗样品；拉曼光谱可以利用图谱的细微差别区分样品，却因为指纹谱图的峰强小、重叠、重复差、难以确定归属等各种原因难以显著区分；使用x射线衍射分析也常常因为日常聚酰胺制品结晶度不够高而响应较差。

发明内容

目前现有技术中存在的技术问题是，本发明人经过精益求精的研究，发现犯罪现场90％以上的聚酰胺类制品是PA6、PA66、PA610和/或PA1010制品，对于犯罪现场经常留下的PA6，PA66，PA610，PA1010等纤维或塑料，均为聚酰胺类制品，需要进行区分以确认物证，但现有光谱技术难以提供无损检测方法实现显著区分PA6、PA66、PA610、PA1010等制品。

本发明人为解决上述技术问题发现，利用扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)对样品进行检测分析时，PA6、PA66制品和PA610、PA1010制品的碳原子百分比具有显著差别：经检测统计，PA6、PA66含C原子百分比为66-72％之间，而PA610、PA1010含C原子百分比为74-79％之间。因此可以通过SEM和EDS分析快速无损地将PA6、PA66制品和PA610、PA1010制品区分开，为案件侦破提供方向和线索。另外，对于现场得到塑料或者纤维样品，如果只需要跟嫌疑物证做区分对比，不管什么种类的物证，可以直接使用本方法实验区分：如果相关含量差别很大，则可认定排除；如果差别不大，则需要进一步采用其他方法分析。如果现场得到样品需要进行种类认定，而由于光谱方法只能明确为聚酰胺，不能进一步区分，则可以使用本方法继续区分。