[发明专利]一种镨钕萃取富集分离方法有效
申请号: | 201810129772.3 | 申请日: | 2018-02-08 |
公开(公告)号: | CN108220596B | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 吕宝超 | 申请(专利权)人: | 赣州齐畅新材料有限公司 |
主分类号: | C22B3/38 | 分类号: | C22B3/38;C22B3/28;C22B59/00 |
代理公司: | 南昌金轩知识产权代理有限公司 36129 | 代理人: | 黄亮亮 |
地址: | 341700 江西省赣州*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萃取 富集 分离 方法 | ||
1.一种镨钕萃取富集分离方法,其特征在于:将含有镨、钕、铽、铒元素的pH值范围3~5的氯化稀土料液为待萃取溶液,加入萃取剂P507以及OH-型强碱性阴离子交换树脂,进行初步萃取分离后,镨钕进入水相,铽铒进入有机相,分别将水相和有机相再次分离,从而实现不同稀土元素的分离,获得作为产品的高纯镨和高纯钕产品;
所述方法的步骤具体为:
1)在萃取反应器中依次加入所述待萃取溶液、P507和OH-型强碱性阴离子交换树脂,在加热条件下,搅拌反应15~20min,然后静置0.5~1h,分离有机相、水相和阴离子交换树脂相,所述水相为含镨钕的料液,所述有机相为负载铽铒的有机相;
2)将所述负载铽铒的有机相,加入浓度为2.5~4.5 mol/L盐酸反萃,反萃后得到含酸氯化铽铒溶液,再将所述含酸氯化铽铒溶液逆流萃取,除去溶液中的残余盐酸,萃酸有机相为N235,N235的浓度为0.5~0.8 mol/L,控制N235的摩尔数与所述残余盐酸的摩尔数之比为2~3︰1,得到除酸后的氯化铽铒溶液;
3)将除酸后的氯化铽铒溶液中加入常规皂化P204进行再次萃取,获得分离含铽的水相和负载铒的有机相,负载铒的有机相采用浓度为2.5~4.5 mol/L盐酸反萃,控制盐酸的摩尔数与有机相中的稀土摩尔数之比为2~3︰1,反萃后的水相分离得到含铒的溶液;
4)将所述含镨钕的料液中加入常规皂化P204进行再次萃取,获得分离产品高纯镨和负载钕的有机相,再将所述负载钕的有机相采用浓度为1.2~1.5mol/L的盐酸反萃,反萃后的水相分离获得产品高纯钕;
所述步骤1)中,所述待萃取溶液中稀土元素与P507的摩尔比为0.4~0.6︰1,所述OH-型强碱性阴离子交换树脂相对于所述待萃取溶液中氯离子的摩尔比为12~14︰1;
所述步骤2)中,加入盐酸的摩尔数与所述有机相中铽和铒的摩尔数之比为4~5︰1;
所述OH-型强碱性阴离子交换树脂为苯乙烯阴离子交换树脂,有效交换容量为4~6mol/kg;
所述的产品高纯镨和产品高纯钕的纯度均高于99.999%,产率高于94.36%;
所述P507为P507的磺化煤油溶液;
所述待萃取溶液的稀土浓度为0.4~0.5 mol/L。
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