[发明专利]顺式-2，6-二甲基吗啉的制备方法

权利要求书

1.一种顺式-2，6-二甲基吗啉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1) 以苄胺和手性环氧丙烷为原料，经缩合得到N-苄基-二异丙醇胺；

(2) 对步骤(1)得到的N-苄基-二异丙醇胺用硫酸脱水环合得到N-苄基-顺式-2，6-二甲基吗啉；

(3) 对步骤(2)的产物进行氢化脱苄基得顺式-2，6-二甲基吗啉，具体采用催化方法脱苄基，所使用的催化剂为钯-碳；底物与催化剂的重量配比为1～10%；反应溶剂为脂肪醇；氢化压力为1.0～4.5MPa；反应温度为室温至100℃；反应时间1～18小时。

2.根据权利要求1所述的顺式-2，6-二甲基吗啉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述手性环氧丙烷为R构型或者S构型；苄胺与手性环氧丙烷的克分子配比为1∶1.8～2.5；反应在极性溶剂中进行，反应温度为室温至100℃，反应时间为1～18小时。

3.根据权利要求2所述的顺式-2，6-二甲基吗啉的制备方法，其特征在于：苄胺与手性环氧丙烷的克分子配比为1∶2.0～2.4；反应温度为40～80℃，反应时间为4～10小时。

4.根据权利要求3所述的顺式-2，6-二甲基吗啉的制备方法，其特征在于：苄胺与手性环氧丙烷的克分子配比为1∶2.3～2.4；反应温度为60～80℃，反应时间为6～8小时。

5.根据权利要求2所述的顺式-2，6-二甲基吗啉的制备方法，其特征在于：所述极性溶剂为DMF、DMSO或脂肪醇。

6.根据权利要求5所述的顺式-2，6-二甲基吗啉的制备方法，其特征在于：所述脂肪醇是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇或叔丁醇。

7. 根据权利要求1所述的顺式-2，6-二甲基吗啉的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，手性N-苄基-二异丙醇胺在浓硫酸存在下加热脱水环合,手性N-苄基-二异丙醇胺与浓硫酸的克分子配比为1∶1～5 ；反应温度控制在室温至230℃；反应时间为1～18小时 。

8. 根据权利要求7所述的顺式-2，6-二甲基吗啉的制备方法，其特征在于：手性N-苄基-二异丙醇胺与浓硫酸的克分子配比为1∶1.5～2.5, 反应温度为40～180℃，反应时间为3～10小时。

9.根据权利要求8所述的顺式-2，6-二甲基吗啉的制备方法，其特征在于：手性N-苄基-二异丙醇胺与浓硫酸的克分子配比为1∶1.8～2.0, 反应温度为60～130℃，反应时间为5～8小时。

10.根据权利要求1所述的顺式-2，6-二甲基吗啉的制备方法，其特征在于：所述催化剂为5～10%的钯-碳；底物与催化剂的重量配比为3～8%；所述脂肪醇是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇或叔丁醇；氢化压力为1.2～3.0MPa；反应温度为40～80℃；反应时间4～10小时。

11.根据权利要求10所述的顺式-2，6-二甲基吗啉的制备方法，其特征在于：所述催化剂为5%的钯-碳；底物与催化剂的重量配比为4～5%；所述脂肪醇是甲醇、乙醇或异丙醇；氢化压力为1.5～2.0MPa；反应温度为60～80℃；反应时间5～7小时。