[发明专利]一种含噻霉酮和琥胶肥酸铜的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法在审
申请号: | 201810130163.X | 申请日: | 2018-02-08 |
公开(公告)号: | CN108576017A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
发明(设计)人: | 陈玉龙;白金辉;王庆涛;张权;白明月 | 申请(专利权)人: | 河北赛丰生物科技有限公司 |
主分类号: | A01N43/80 | 分类号: | A01N43/80;A01N59/20;A01N25/04;A01N25/28;B01J13/14;A01P1/00;A01P3/00 |
代理公司: | 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 | 代理人: | 耿超;王浩然 |
地址: | 062650 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 噻霉酮 琥胶肥酸铜 悬浮剂 微囊悬浮 制备 微囊悬浮剂 分散剂 预聚体溶液 缓冲溶液 囊壳材料 酸性溶液 物料搅拌 防冻剂 含油性 增稠剂 乳油 | ||
1.一种含噻霉酮和琥胶肥酸铜的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
S1、按照重量比为(1-5):1将含油性囊壳材料的预聚体溶液和噻霉酮乳油混合均匀,得到第一物料;
S2、将步骤S1得到的所述第一物料与缓冲溶液混合,得到第二物料,所述第二物料的pH值为5-7;
S3、将步骤S2得到的所述第二物料与酸性溶液混合,得到第三物料,所述第三物料的pH值为3-5;
S4、在温度为40-70℃的条件下将步骤S3得到的所述第三物料搅拌2-6小时,得到第四物料;
S5、将步骤S4得到的所述第四物料与第一分散剂、增稠剂和防冻剂混合,得到噻霉酮微囊悬浮剂;
S6、按重量比为1:(0.1-1):(0.01-2)将步骤S5得到的所述噻霉酮微囊悬浮剂与琥胶肥酸铜悬浮剂和第二分散剂混合,得到含噻霉酮和琥胶肥酸铜的微囊悬浮-悬浮剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤S1中,所述含油性囊壳材料的预聚体溶液通过油性囊壳材料、甲醛和水预聚合得到,所述油性囊壳材料包括聚异氰酸酯、脂肪族异氰酸酯、尿素、甲苯二异氰酸酯和多亚甲苯多异氰酸酯中的至少一种;所述油性囊壳材料与甲醛的摩尔比为(0.1-2):1,所述水与甲醛的重量比为(2-6):1,所述预聚合的条件包括:pH值为8-10,温度为60-80℃,反应时间为0.5-2.5小时。
3.据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤S1中所述的噻霉酮乳油含有噻霉酮、有机溶剂和乳化剂,所述有机溶剂包括甲苯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、醋酸丙酯、油酸甲酯、环己酮、异丙醇、二甲苯、烷烃溶剂油150#和烷烃溶剂油200#中的至少一种,所述乳化剂包括十二烷基苯磺酸钙、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、聚氧乙烯硬脂酰醚、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚和苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中的至少一种,噻霉酮、所述有机溶剂和所述乳化剂的重量比为1:(0.1-5):(0.01-0.2)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤S2中所述的缓冲溶液包括乙醇-醋酸铵缓冲液、巴比妥缓冲液、巴比妥-氯化钠缓冲液、甲酸钠缓冲液、醋酸-锂盐缓冲液、醋酸-醋酸铵缓冲液、磷酸-三乙胺缓冲液、磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲液和醋酸-醋酸钠缓冲液中的至少一种;步骤S3中所述的酸性溶液包括盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵溶液中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述制备方法还包括:步骤S6中在将所述噻霉酮微囊悬浮剂与琥胶肥酸铜悬浮剂和第二分散剂混合的同时加入星型结构高分子分散剂Atlox 4916并混合,得到含噻霉酮和琥胶肥酸铜的微囊悬浮-悬浮剂;所述噻霉酮微囊悬浮剂与所述星型结构高分子分散剂Atlox 4916的重量比为1:(0.01-100)。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤S1中所述的混合在搅拌的条件下进行,所述搅拌的速度为1600-3000转/分钟;步骤S2中所述的混合在搅拌的条件下进行,所述搅拌的速度为1000-1200转/分钟;步骤S3中所述的混合在搅拌的条件下进行,所述搅拌的速度为1500-1800转/分钟。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤S5中所述的第一分散剂和步骤S6中所述的第二分散剂各自独立地包括十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、二异丁基萘磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、拉开粉、聚羧酸盐和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物中的至少一种;步骤S5中所述的增稠剂包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙烯醇、海藻酸钠、瓜胶、羧甲基纤维素钠、有机膨润土和白炭黑中的至少一种;步骤S5中所述的防冻剂包括山梨醇、乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种。
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