[发明专利]一种颗粒状氯化稀土的生产方法

说明书

本发明公开了一种颗粒状氯化稀土的生产方法，属于稀土产品生产领域，主要包括调节氯化稀土溶液pH值，氯化稀土溶液减压浓缩和冷却结晶等工序。高温氯化稀土溶液在冷却结晶器中结晶，冷却结晶器具有冷却和破坏晶体凝固长大的功能。冷却结晶器由传热夹套、内胆、转轴、刮边搅拌桨、支架、可倾斜动力装置、搅拌动力装置等构成，冷却结晶器通过传热夹套和喷射空气对氯化稀土进行快速冷却，通过刮边搅拌桨的搅拌作用破坏晶体颗粒的凝结。本发明解决了目前生产工艺中以下问题：必须对凝结为整体的氯化稀土进行破碎；冷却结晶过程长时间暴露在外部空气中，产品容易受到污染；生产周期长；破碎后氯化稀土存在不规则锋利边角，不利于长期保存等问题。实现了颗粒状氯化稀土的连续化生产。

技术领域

本发明涉及稀土冶炼分离过程中，氯化稀土浓缩结晶生产固体氯化稀土的方法，属于稀土产品生产领域。

背景技术

氯化稀土在工业上有广泛应用，特别是在石油催化裂化催化剂行业，需要大量的氯化稀土，氯化稀土在常温下吸湿性极强，容易潮解。工业生产中一直延用减压浓缩、自然冷却结晶和人工破碎的工艺，存在生产工艺落后，劳动生产效率低，和产品容易受到污染的问题。

现行工业化生产氯化稀土的一个环节是浓缩冷却结晶，即将经过萃取分离的混合氯化稀土溶液加热蒸发浓缩，然后在冷却结晶盘进行结晶，结晶体凝固成整块，结晶体同冷却结晶盘同等大小，然后对整块的氯化稀土进行破碎，得到固体氯化稀土。工业生产中将高温氯化稀土放置在结晶盘中进行自然冷却，为便于散热，冷却结晶盘设计为浅边长方形或正方形，类似于池子，一般大于10m²,并且冷却过程完全暴露在外界空气中，冷却时间需要5-12小时，完全冷却后进行人工破碎和包装，得到的氯化稀土为大小不均匀的块状，存在锋利边角。

现行工业生产氯化稀土的工艺技术比较落后，自动化水平低，劳动强度大，产品颗粒大小无法准确控制，并且存在不规则的锋利的边角。在冷却、破碎和包装过程中固体氯化稀土完全暴露在外部空气中，部分吸收空气中水分而潮解，并且容易受到其它污染，固体氯化稀土的不规则锋利边角容易刮破包装袋的内衬塑料袋，不利于长期保存。因此，需要开发新的生产工艺和适生产设备，解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种颗粒状氯化稀土生产方法，解决目前生产工艺中整块氯化稀土需要破碎，生产周期长，破碎后氯化稀土存在不规则锋利边角，容易刮破包装袋的内衬所料袋，不利于长期保存和运输等问题。

本发明的技术方案是：以萃取分离后的氯化稀土溶液为原料，按以下步骤进行：

a、调节氯化稀土溶液pH值3.0-3.5；

b、将氯化稀土溶液在减压反应器中浓缩蒸发，控制加热温度100-170℃、压力20-75Kpa，浓缩至REO40-47%，停止浓缩，保持氯化稀土熔融状态；

c、将浓缩后的氯化稀土溶液输送至冷却结晶器，加入冷却结晶器的同时，不断进行搅拌，控制搅拌转速在20-100 r/min，等氯化稀土完全结晶，温度下降至40℃后停止搅拌，得到颗粒状氯化稀土。

本发明所述的冷却结晶器设置有冷却装置，还设置有破坏晶体颗粒凝固长大装置。

作为本发明进一步的技术方案，所述的破坏晶体颗粒凝固长大装置是机械旋转搅拌器，搅拌器由转轴、刮边搅拌桨、支架、搅拌动力装置等构成，转轴固定在支架上，转轴上固定刮边搅拌桨，转轴与搅拌动力装置固定连接，所述的支架上设置有进气阀，刮边搅拌桨上设置有出气孔。

作为本发明进一步的技术方案，所述的搅拌器还设置有气体通道，压力气体可从支架上的进气阀门进入，经转轴、刮边搅拌桨，从刮边搅拌桨上的气孔喷出。