[发明专利]一种用于苯催化氧化的负载型钯催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810131630.0 申请日: 2018-02-08
公开(公告)号: CN108325524A 公开(公告)日: 2018-07-27
发明(设计)人: 黄加乐;郭云龙;孙月娟;孙道华;李清彪 申请(专利权)人: 厦门大学
主分类号: B01J23/63 分类号: B01J23/63;B01J29/03;B01D53/72;B01D53/86
代理公司: 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 代理人: 张松亭;姜谧
地址: 361000 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 负载型钯催化剂 制备 钯纳米颗粒 催化氧化 贵金属负载 前驱体还原 应用范围广 负载法 负载量 还原剂 可控制 硬模板 硅源 铈盐 催化剂
【权利要求书】:

1.一种用于苯催化氧化的负载型钯催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)以硅源SBA-15为硬模板,加入铈盐进行反应制得载体CeO2

(2)以植物质芳樟为还原剂,将钯前驱体还原为钯纳米颗粒,获得含有该钯纳米颗粒的物料;

(3)采用溶胶负载法将上述钯纳米颗粒负载在上述载体CeO2上,得到Pd/CeO2催化剂,即所述负载型钯催化剂。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)包括如下步骤:

a、将铈盐完全溶解与乙醇中,获得铈盐溶液;

b、在上述铈盐溶液中加入所述硅源SBA-15,室温搅拌至乙醇完全挥发,再于500~800℃焙烧5~8h;

c、将步骤b所得的物料置于碱液中,于50~90℃反应2~4h,再依次经洗涤、离心和烘干,得到所述载体CeO2

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述铈盐、乙醇和硅源SBA-15的比例为2.0~6.0g∶30~50mL∶1.0~3.0g。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述铈盐与硅源SBA-15的质量比为2∶1。

5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述铈盐为硝酸铈。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)为:将芳樟提取液与70~80mmol/L的钯前驱体溶液混合后,于50~90℃下搅拌1~2h,并将pH调为1~3,获得含有所述钯纳米颗粒的物料。

7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述芳樟提取液的浓度为2.5~3.5g/L,且该芳樟提取液与钯前驱体溶液的体积比为10~30∶0.02~0.6。

8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述钯前驱体为硝酸钯。

9.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述芳樟提取液的制备方法为:称取芳樟树叶干粉于容器中,加入适量的去离子水,置于恒温水浴摇床中于29~32℃且140~160rpm下振荡1.8~2.5h,过滤取其滤液即可制得所述芳樟提取液,其中,通过改变上述芳樟树叶干粉的质量即可制得不同浓度的芳樟提取液。

10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)为:在所述含有所述钯纳米颗粒的物料中加入所述载体CeO2,充分搅拌后过滤洗涤,于50~90℃下干燥10~15h,即得负载量为0.1~2.0wt%的所述Pd/CeO2催化剂。

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