[发明专利]一种用于苯催化氧化的负载型钯催化剂的制备方法在审
申请号: | 201810131630.0 | 申请日: | 2018-02-08 |
公开(公告)号: | CN108325524A | 公开(公告)日: | 2018-07-27 |
发明(设计)人: | 黄加乐;郭云龙;孙月娟;孙道华;李清彪 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | B01J23/63 | 分类号: | B01J23/63;B01J29/03;B01D53/72;B01D53/86 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭;姜谧 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 负载型钯催化剂 制备 钯纳米颗粒 催化氧化 贵金属负载 前驱体还原 应用范围广 负载法 负载量 还原剂 可控制 硬模板 硅源 铈盐 催化剂 | ||
1.一种用于苯催化氧化的负载型钯催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)以硅源SBA-15为硬模板,加入铈盐进行反应制得载体CeO2;
(2)以植物质芳樟为还原剂,将钯前驱体还原为钯纳米颗粒,获得含有该钯纳米颗粒的物料;
(3)采用溶胶负载法将上述钯纳米颗粒负载在上述载体CeO2上,得到Pd/CeO2催化剂,即所述负载型钯催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)包括如下步骤:
a、将铈盐完全溶解与乙醇中,获得铈盐溶液;
b、在上述铈盐溶液中加入所述硅源SBA-15,室温搅拌至乙醇完全挥发,再于500~800℃焙烧5~8h;
c、将步骤b所得的物料置于碱液中,于50~90℃反应2~4h,再依次经洗涤、离心和烘干,得到所述载体CeO2。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述铈盐、乙醇和硅源SBA-15的比例为2.0~6.0g∶30~50mL∶1.0~3.0g。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述铈盐与硅源SBA-15的质量比为2∶1。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述铈盐为硝酸铈。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)为:将芳樟提取液与70~80mmol/L的钯前驱体溶液混合后,于50~90℃下搅拌1~2h,并将pH调为1~3,获得含有所述钯纳米颗粒的物料。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述芳樟提取液的浓度为2.5~3.5g/L,且该芳樟提取液与钯前驱体溶液的体积比为10~30∶0.02~0.6。
8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述钯前驱体为硝酸钯。
9.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述芳樟提取液的制备方法为:称取芳樟树叶干粉于容器中,加入适量的去离子水,置于恒温水浴摇床中于29~32℃且140~160rpm下振荡1.8~2.5h,过滤取其滤液即可制得所述芳樟提取液,其中,通过改变上述芳樟树叶干粉的质量即可制得不同浓度的芳樟提取液。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)为:在所述含有所述钯纳米颗粒的物料中加入所述载体CeO2,充分搅拌后过滤洗涤,于50~90℃下干燥10~15h,即得负载量为0.1~2.0wt%的所述Pd/CeO2催化剂。
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