[发明专利]一种戊二醛氧化制戊二酸用含钨功能化介孔分子筛催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201810131730.3 | 申请日: | 2018-02-09 |
公开(公告)号: | CN108355703A | 公开(公告)日: | 2018-08-03 |
发明(设计)人: | 吕志果;靳满满;郭振美 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | B01J29/03 | 分类号: | B01J29/03;C07C51/285;C07C55/12 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 功能化 介孔分子筛 戊二醛 戊二酸 制备 介孔分子筛催化剂 过滤 多相催化剂 催化剂 催化剂技术领域 三氟甲磺酸 二氯甲烷 高度分散 高度有序 活性保持 孔道结构 索氏抽提 钨催化剂 乙醇洗涤 有机硅烷 可重复 溶剂 收率 钨源 合成 物种 引入 | ||
1.一种戊二醛氧化制戊二酸用含钨功能化介孔分子筛催化剂,其特征在于:在功能化介孔分子筛SBA-15后引入钨活性组分而制得,其中,Si和W的摩尔比为35-60。
2.一种如权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
将介孔分子筛SBA-15于25-35℃分散于溶剂中,搅拌2-5h,加入有机硅烷剂,搅拌,在110-135℃回流8-16h,过滤,干燥,得到固体粉末a;将所述固体粉末a进行索氏抽提,干燥,得到固体粉末b;向所述固体粉末b中加入二氯甲烷,搅拌2-4h,加入三氟甲磺酸,搅拌6-12h,过滤,乙醇洗涤,干燥,得到固体粉末c;向所述固体粉末c中加入钨源溶液,搅拌12-48h,过滤,水洗,干燥,得到固体粉末d,所述固体粉末d即为所述催化剂。
3.根据权利要求2所述的催化剂的制备方法,其特征在于;所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯、环己胺、己烷之中的一种或者几种。
4.根据权利要求2所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述溶剂的质量用量为所述介孔分子筛SBA-15质量用量的5-80倍。
5.根据权利要求2所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述有机硅烷剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、二苯二氯硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷的一种。
6.根据权利要求2所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述有机硅烷剂的质量用量为所述介孔分子筛SBA-15质量用量的0.01-0.25倍。
7.根据权利要求2所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述索氏抽提的抽提剂为苯、甲苯、二甲苯、环己胺、己烷之中的一种或者几种。
8.根据权利要求2所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述二氯甲烷的质量用量为所述介孔分子筛SBA-15质量用量的5-85倍。
9.根据权利要求2所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述三氟甲磺酸的质量用量为介孔分子筛SBA-15质量用量的0.05-2倍。
10.根据权利要求2所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述钨源溶液为钨酸钠水溶液、12-磷钨酸水溶液、18-磷二钨酸水溶液、钨酸铵水溶液的一种。
11.根据权利要求2所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述钨源溶液的质量浓度为0.01-2wt%。
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